【中国发明,中国发明授权】一种枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用

有权-审定授权 中国

申请号:
CN201810034978.8
专利权人:
宁波大学
授权公告日/公开日:
2019.11.12
专利有效期:
2018.01.15-2038.01.15
技术分类:
B22:铸造;粉末冶金
转化方式:
转让
价值度指数:
63.0分
价格:
¥9500.00
308 0

发布人

深圳龙图腾科技成果转化有限公司

联系人丁工

18156017870
2850394575@qq.com
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著录项

申请号
CN201810034978.8
申请日
20180115
公开/公告号
CN108326281A
公开/公告日
20180727
申请/专利权人
[宁波大学]
发明/设计人
[姜涛]
主分类号
B22F1/00
IPC分类号
C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16
CPC分类号
C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16(2013.01)
分案申请地址
国省代码
浙江(33)
颁证日
G06T1/00
代理人
[何仲]

摘要

本发明公开了一种枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用,特点是其沿圆周方向设置有若干个银纳米枝杈,相邻银纳米枝杈之间的纳米间隙尺寸为1‑66纳米,由各个银纳米枝杈的外端端面围成的外轮廓为边长0.8‑1.5微米的六边形,制备方法包括以下步骤:将6‑18毫克柠檬酸钠、4‑12毫克抗坏血酸和84‑252微升过氧化氢溶于水制成9‑27毫升混合液,边搅拌边缓慢滴加3‑9毫升硝酸银水溶液,于室温下反应1小时,反应结束后,以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀,即得枝状银纳米六角盘;优点是盘内枝杈之间具有大量纳米间隙,在外来激发光的作用下,这些纳米间隙内会产生大量的电磁热点,导致SERS信号的极度增强。

法律状态

法律状态公告日 20230704
法律状态 专利申请权、专利权的转移
法律状态信息 专利权的转移
IPC(主分类):B22F 1/00
专利号:ZL2018100349788
登记生效日:20230621
变更事项:专利权人
变更前权利人:宁波大学
变更后权利人:深圳龙图腾科技成果转化有限公司
变更事项:地址
变更前权利人:315211 浙江省宁波市江北区风华路818号
变更后权利人:518000 广东省深圳市罗湖区笋岗街道笋岗东路3002号万通大厦22层2202室
法律状态公告日 20191112
法律状态 授权
法律状态信息 授权
法律状态公告日 20180821
法律状态 实质审查的生效
法律状态信息 实质审查的生效
IPC(主分类):B22F 1/00
申请日:20180115
法律状态公告日 20180727
法律状态 公开
法律状态信息 公开
事务数据公告日 20230704
事务数据类型 专利申请权、专利权的转移
转让详情 专利权的转移
IPC(主分类):B22F 1/00
专利号:ZL2018100349788
登记生效日:20230621
变更事项:专利权人
变更前权利人:宁波大学
变更后权利人:深圳龙图腾科技成果转化有限公司
变更事项:地址
变更前权利人:315211 浙江省宁波市江北区风华路818号
变更后权利人:518000 广东省深圳市罗湖区笋岗街道笋岗东路3002号万通大厦22层2202室
暂无数据

权利要求

权利要求数量(3

独立权利要求数量(3

1.一种枝状银纳米六角盘,其特征在于:其沿圆周方向设置有若干个银纳米枝杈,相邻 所述的银纳米枝杈之间的纳米间隙尺寸为1-66纳米,由各个所述的银纳米枝杈的外端端面 围成的外轮廓为边长0.8-1.5微米的六边形。

2.一种权利要求1所述的枝状银纳米六角盘的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将 6-18毫克柠檬酸钠、4-12毫克抗坏血酸和84-252微升过氧化氢溶于水制成9-27毫升混合 液,边搅拌边缓慢滴加3-9毫升浓度为2毫克每毫升的硝酸银水溶液,于室温下反应1小时, 反应结束后,以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀,即得枝状银纳米六角盘。

3.一种权利要求1所述的枝状银纳米六角盘的应用,其特征在于:所述的枝状银纳米六 角盘材料在增强SERS信号输出方面的用途。

1.一种枝状银纳米六角盘,其特征在于:其沿圆周方向设置有若干个银纳米枝杈,相邻所述的银纳米枝杈之间的纳米间隙尺寸为1-66纳米,由各个所述的银纳米枝杈的外端端面围成的外轮廓为边长0.8-1.5微米的六边形。

2.一种权利要求1所述的枝状银纳米六角盘的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将6-18毫克柠檬酸钠、4-12毫克抗坏血酸和84-252微升过氧化氢溶于水制成9-27毫升混合液,边搅拌边缓慢滴加3-9毫升浓度为2毫克每毫升的硝酸银水溶液,于室温下反应1小时,反应结束后,以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀,即得枝状银纳米六角盘。

3.一种权利要求1所述的枝状银纳米六角盘的应用,其特征在于:所述的枝状银纳米六角盘材料在增强SERS信号输出方面的用途。

说明书

技术领域

本发明涉及材料工程及纳米技术领域,尤其是涉及一种枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用。

背景技术

由于具有单分子级别的检测灵敏度,表面增强拉曼散射(SERS)技术已经发展成为生命保健,环境监测和食品安全等领域的高效分析检测手段。要实现基于表面增强拉曼散射(SERS)技术的具有单分子级别的高灵敏度检测,一种较为有效地方式是构建具有大量间隙结构的贵金属基底材料。相比于传统的纳米材料,银纳米枝状材料具有更多的间隙和尖端结构,较大的表面积,较好的电导性,在SERS领域展现出良好的应用前景。然而,已知的银纳米枝状材料大多为类似的圣诞树形,由于其中的纳米树枝以树干作为中心向两侧进行延伸生长逐渐分离从而使得树枝间的间隙较大,不能产生足够的SERS热点区域,限制了其进一步的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能增强SERS信号输出效果的枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种枝状银纳米六角盘,其沿圆周方向设置有若干个银纳米枝杈,相邻所述的银纳米枝杈之间的纳米间隙尺寸为1-66纳米,由各个所述的银纳米枝杈的外端端面围成的外轮廓为边长0.8-1.5微米的六边形。

上述枝状银纳米六角盘的制备方法,包括以下步骤:将6-18毫克柠檬酸钠、4-12毫克抗坏血酸和84-252微升过氧化氢溶于水制成9-27毫升混合液,边搅拌边缓慢滴加3-9毫升浓度为2毫克每毫升的硝酸银水溶液,于室温下反应1小时,反应结束后,以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀,即得枝状银纳米六角盘。

上述枝状银纳米六角盘的应用,所述的枝状银纳米六角盘材料在增强SERS信号输出方面的用途。

与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明首次公开了一种具有SERS活性的枝状银纳米六角盘材料及其制备方法和应用,该核壳纳米材料外形为六角盘状,盘内枝杈之间具有大量纳米间隙,在外来激发光的作用下,这些纳米间隙内会产生大量的电磁热点,导致SERS信号的极度增强。本发明制备工艺简单,周期短,产量高,易于推广及大规模生产。

附图说明

图1为本发明实施例1枝状银纳米六角盘的透射电子显微镜照片;

图2为利用本发明实施例1中制备的枝状银纳米六角盘的拉曼检测结果;

图3为本发明实施例2中枝状银纳米六角盘的透射电子显微镜照片;

图4为利用本发明实施例2中制备的枝状银纳米六角盘的拉曼检测结果;

图5为本发明实施例3枝状银纳米六角盘的透射电子显微镜照片;

图6为利用本发明实施例3中制备的枝状银纳米六角盘的拉曼检测结果。

具体实施方式

以下结合附图实施例对发明作进一步详细描述。

实施例1

一种枝状银纳米六角盘,如图1所示,其沿圆周方法方向设置有若干个银纳米枝杈1,相邻银纳米枝杈1之间的纳米间隙尺寸为3-66纳米,由各个银纳米枝杈1的外端端面2围成的外轮廓为边长1.1-1.5微米的六边形。其制备方法如下:

将6毫克柠檬酸钠、4毫克抗坏血酸和84微升过氧化氢溶于水制成9毫升混合液,边搅拌边缓慢滴加3毫升硝酸银水溶液(浓度为2毫克每毫升),于室温下反应1小时,反应结束后,以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀,即得枝状银纳米六角盘。

图2为利用上述方法制备得到的枝状核壳银纳米盘材料拉曼光谱图。从图2可以看出,该SERS 活性材料具有良好的SERS信号增强效应,其在1363 cm-1 处的拉曼信号强度达到36000。

实施例2

一种枝状银纳米六角盘,如图3所示,其沿圆周方法方向设置有若干个银纳米枝杈1,相邻银纳米枝杈1之间的纳米间隙尺寸为5-60纳米,由各个银纳米枝杈1的外端端面2围成的外轮廓为边长1.3-1.5微米的六边形。其制备方法如下:

将12毫克柠檬酸钠、8毫克抗坏血酸和168微升过氧化氢溶于水制成18毫升混合液,边搅拌边缓慢滴加6毫升硝酸银水溶液(浓度为2毫克每毫升),于室温下反应1小时,反应结束后,以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀,即得枝状银纳米六角盘。

图4为利用上述方法制备得到的枝状核壳银纳米盘材料拉曼光谱图。从图4可以看出,该SERS 活性材料具有良好的SERS信号增强效应,其在1363 cm-1 处的拉曼信号强度达到24000。

实施例3

一种枝状银纳米六角盘,如图5所示,其沿圆周方法方向设置有若干个银纳米枝杈1,相邻银纳米枝杈1之间的纳米间隙尺寸为1-63纳米,由各个银纳米枝杈1的外端端面2围成的外轮廓为边长0.8-1.3微米的六边形。其制备方法如下:

将18毫克柠檬酸钠、12毫克抗坏血酸和252微升过氧化氢溶于水制成27毫升混合液,边搅拌边缓慢滴加9毫升硝酸银水溶液(浓度为2毫克每毫升),于室温下反应1小时,反应结束后,以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀,即得枝状银纳米六角盘。

图6为利用上述方法制备得到的枝状核壳银纳米盘材料拉曼光谱图。从图6可以看出,该SERS 活性材料具有良好的SERS信号增强效应,其在1363 cm-1 处的拉曼信号强度达到22000。

上述说明并非对本发明的限制,本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内,作出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。

价值度评估

技术价值

经济价值

法律价值

0 0 0

63.0

0 50 75 100
0~50 50~75 75~100 价值较低 中等价值 价值较高

专利价值度是通过科学的评估模

型对专利价值进行量化的结果,

基于专利大数据针对专利总体特

征指标利用计算机自动化技术对

待评估专利进行高效、智能化的

分析,从技术、经济和法律价值

三个层面构建专利价值评估体

系,可以有效提升专利价值评估

的质量和效率。

总评:63.0


该专利价值中等 (仅供参考)

        该专利的技术、经济、法律价值经系统自动评估后的总评得分处于平均水平,可以重点研究利用其技术价值,根据法律价值的评估结果选择合适的使用借鉴方式。
        本专利文献中包含【1 个独立权利要求】、【3 个实施例】、【5 个技术分类】,从一定程度上而言上述指标的数值越大可以反映出所述专利的技术保护及应用范围越广。 【专利权的维持时间7 年】专利权的维持时间越长,其价值对于权利人而言越高。 尤其重要是,该专利 【权利转移1 次】、 都从侧面反应出该专利的技术、经济和法律价值。

技术价值    35.0

该指标主要从专利申请的著录信息、法律事件等内容中挖掘其技术价值,专利类型、独立权利要求数量、无效请求次数等内容均可反映出专利的技术性价值。 技术创新是专利申请的核心,若您需要进行技术借鉴或寻找可合作的项目,推荐您重点关注该指标。

部分指标包括:

授权周期(发明)

21 个月

独立权利要求数量

3 个

从属权利要求数量

0 个

说明书页数

2 页

实施例个数

3 个

发明人数量

1 个

被引用次数

0 次

引用文献数量

0 个

优先权个数

1 个

技术分类数量

5 个

无效请求次数

0 个

分案子案个数

0 个

同族专利数

0 个

专利获奖情况

保密专利的解密

经济价值    9.0

该指标主要指示了专利技术在商品化、产业化及市场化过程中可能带来的预期利益。 专利技术只有转化成生产力才能体现其经济价值,专利技术的许可、转让、质押次数等指标均是其经济价值的表征。 因此,若您希望找到行业内的运用广泛的热点专利技术及侵权诉讼中的涉案专利,推荐您重点关注该指标。

部分指标包括:

申请人数量

1

申请人类型

院校

许可备案

0 次

权利质押

0 次

权利转移

1 个

海关备案

法律价值    19.0

该指标主要从专利权的稳定性角度评议其价值。专利权是一种垄断权,但其在法律保护的期间和范围内才有效。 专利权的存续时间、当前的法律状态可反映出其法律价值。故而,若您准备找寻权属稳定且专利权人非常重视的专利技术,推荐您关注该指标。

部分指标包括:

存活期/维持时间

7

法律状态

有权-审定授权