【中国发明,中国发明授权】一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法

无权-未缴年费 中国

申请号:
CN201410337735.3
专利权人:
电子科技大学
授权公告日/公开日:
2016.08.17
专利有效期:
2014.07.16-2034.07.16
技术分类:
B22:铸造;粉末冶金
历史运营情况:
价值度指数:
54.0分
交易方式:
转让
价格:
面议
560 0

发布人

中国(南方)知识产权运营中心

联系人尚先生

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深圳市福田区福保街道市花路5号长富金茂大厦(CFC)1号楼第43层
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著录项

申请号
CN201410337735.3
申请日
20140716
公开/公告号
CN104148670A
公开/公告日
20141119
申请/专利权人
[电子科技大学]
发明/设计人
[王超, 简贤, 王飞, 唐辉, 尹良君, 梁莹林, 栾春红, 姜晶, 伍思昕]
主分类号
B22F9/30
IPC分类号
C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16
CPC分类号
C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16(2013.01)
分案申请地址
国省代码
四川(51)
颁证日
G06T1/00
代理人
[李明光]

摘要

本发明提供了一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法,属于金属粉末材料制备领域。具体包括以下步骤:a)C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5~10min,过滤,滤饼先用水洗涤至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1~4h;b)将步骤a)所得的滤饼在真空干燥箱中80~100℃下干燥2~4h,得到酒石酸亚铁粉末;c)将步骤b)得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内,在500~900℃温度下,氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min~2h,然后随炉降温到室温,得到所述多孔铁粉。该方法工艺简单,操作方便,反应时间短,提高了生产效率,降低了生产成本。

法律状态

法律状态公告日 20210702
法律状态 专利权的终止
法律状态信息 未缴年费专利权终止
IPC(主分类):B22F 9/30
专利号:ZL2014103377353
申请日:20140716
授权公告日:20160817
终止日期:20200716
法律状态公告日 20160817
法律状态 授权
法律状态信息 授权
法律状态公告日 20141217
法律状态 实质审查的生效
法律状态信息 实质审查的生效
IPC(主分类):B22F 9/30
申请日:20140716
法律状态公告日 20141119
法律状态 公开
法律状态信息 公开
暂无数据

权利要求

权利要求数量(2

独立权利要求数量(1

1.一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法,包括以下步骤:

步骤1:C 4H 4O 6KNa·4H 2O与FeCl 2·4H 2O在水溶液中反应5~10min,过滤, 滤饼先用水洗涤至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1~4h;

步骤2:将步骤1所得的滤饼在真空干燥箱中80~100℃下干燥2~4h,得到 酒石酸亚铁粉末;

步骤3:将步骤2得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内,在500~900℃温度 下,氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min~2h,然后随炉降温到室温,得到所 述多孔铁粉。

2.根据权利要求1所述的基于热分解法制备多孔铁粉的方法,其特征在于, 步骤3中所述氢气、氮气或氩气的气体流量为10-100mL/min。

1.一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法,包括以下步骤: 步骤1:C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5~10min,过滤, 滤饼先用水洗涤至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1~4h; 步骤2:将步骤1所得的滤饼在真空干燥箱中80~100℃下干燥2~4h,得到 酒石酸亚铁粉末; 步骤3:将步骤2得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内,在500~900℃温度 下,氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min~2h,然后随炉降温到室温,得到所 述多孔铁粉。 2.根据权利要求1所述的基于热分解法制备多孔铁粉的方法,其特征在于, 步骤3中所述氢气、氮气或氩气的气体流量为10-100mL/min。

说明书

技术领域

本发明属于金属粉末材料制备领域,具体涉及一种基于热分解法制备多孔铁 粉的方法。

背景技术

20世纪70年代初,出现了多孔金属材料的概念。多孔金属材料具有高孔隙率、 低密度、开孔或闭孔的结构特征,不仅具有吸能、抗热震、吸音、耐火阻热等性 能,还有电磁屏蔽、低热导率和低电导率的性能,因而表现出了巨大的应用潜力。 近年来多孔金属材料的开发和应用日益受到人们的关注,目前,多孔金属材料已 广泛应用于冶金、石油、化工、纺织、医药、酿造等领域。

多孔铁粉由于具有优良的光、电、磁性能,因而广泛应用于催化、医学、生 物及磁介质材料领域。近年来,对多孔铁粉的研究和应用也成为了研究工作者的 重要方向。申请号为201210181062.8的中国发明专利《多孔铁粉、其制造方法及 电波吸收体》中提供了三种方法制备多孔铁粉。方法一:先制得含铁的合金,将 以铁为主要成分的合金浸于酸溶液,溶出特定的元素,还原残留的含铁固体,得 到多孔铁粉;方法二:先制得含铁的合金,为了从该含铁合金中溶出特定的元素, 将以铁为主要成分的合金浸于酸溶液,再溶于碱溶液得到含氢氧化铁的磁铁矿粉 末,然后还原该磁铁矿粉末得到多孔铁粉。方法三:先制得含铁的合金,将该合 金浸渍于碱溶液,得到以磁铁矿为主要成分的中间磁铁矿固体,将该中间磁铁矿 固体浸渍于酸溶液,使特定元素溶出,得到磁铁矿粉末,还原该磁铁矿粉末得到 多孔铁粉。这三种方法首先都要经过高温制得含铁的合金,然后经过酸、碱浸泡 溶出特定元素,最后通过还原得到多孔铁粉。这三种方法要求的温度较高,且工 艺比较复杂。申请号为US10/567,276的美国专利提供了一种制备多孔铁粉的方 法:先制得在高温下容易挥发和变成气体的球形基质,然后用铁包覆基质,然后 用化学试剂浸泡或者在高温下,得到中空或者表面多孔的铁粉。该方法对基质和 温度的要求较高,不适于扩大化生产。Xin Tang等(The microwave electromagnetic  and absorption properties of some porous iron powders,Material Science and  Engineering A445-446(2007)135-140)采用高浓度的铁盐溶液浸泡活性炭,然后 经过热处理除去活性炭,最后在H2气氛下连续还原得到多孔铁粉。尽管最终制得 的多孔铁粉表面的平均孔径比较小,但该反应过程所需要的条件要求比较严格 (例如要用真空泵抽真空,精确控制反应所需混合气体中氩气和空气的比例), 且反应时间长,要在H2氛围下反应3h,这些都在一定程度上限制了多孔铁粉的大 批量工业化生产。Baoliang Lv等(Preparation and magnetic properties of spindle  porous iron nanopaticles,Materials Research Bulletin44(2009)961-965)利用氯 化亚铁和磷酸二氢钠制备纺锤状的α-Fe2O3颗粒,用超声波进行分散,密封在聚 四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内,在温度为220℃时,水热预处理8h,然后经过 洗涤干燥,将得到的物质放入管式炉,在温度为450℃,H2气氛下还原4h,最终 在1%的O2和N2混合气体氛围下冷却到室温,得到纺锤状的多孔铁纳米粒子。但 是,该方法工艺较复杂,反应时间长,限制了该方法的广泛应用。

发明内容

本发明针对背景技术存在的缺陷,提出了一种基于热分解法制备多孔铁粉的 方法。该方法工艺简单,操作方便,反应时间短,提高了生产效率,降低了生产 成本。

本发明的技术方案如下:

一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法,包括以下步骤:

步骤1:C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5~10min,过滤, 滤饼先用水洗涤至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1~4h,以除去残 留的有机杂质;

步骤2:将步骤1所得的滤饼在真空干燥箱中80~100℃下干燥2~4h,得到 酒石酸亚铁粉末;

步骤3:将步骤2得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内,在500~900℃温度 下,氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min~2h,然后随炉降温到室温,得到所 述多孔铁粉。

其中,步骤3中所述氢气、氮气或氩气的气体流量为10-100mL/min。

本发明的有益效果为:

1、本发明采用C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O为反应物,制备出酒石酸亚 铁,然后在加热和分解气氛的条件下分解得到多孔铁粉,采用的原料廉价易得, 所需设备简单,工艺简单,操作方便,无毒环保,安全易控。

2、本发明步骤3通入的氢气、氮气或氩气只是一种分解气氛,而不是反应 的还原剂,反应过程简单易控,且反应时间短。

3、本发明方法制备得到的多孔铁粉具有轻质、比表面积大的特点,可以广 泛应用于过滤与分离、消音减震、催化剂载体、生物材料、装饰材料等方面。

附图说明

图1是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 其中,(a)是放大倍数为10000时的SEM图;(b)是放大倍数为20000的SEM图。

图2是本发明实施例2制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 其中,(a)是放大倍数为20000时的SEM图;(b)是放大倍数为80000的SEM图。

图3是本发明实施例3制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 其中,(a)是放大倍数为20000时的SEM图;(b)是放大倍数为40000的SEM图。

图4是本发明实施例4制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 其中,(a)是放大倍数为20000时的SEM图;(b)是放大倍数为40000的SEM图。

图5是本发明实施例5制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 其中,(a)是放大倍数为10000时的SEM图;(b)是放大倍数为40000的SEM图。

图6是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的X射线衍射图谱(XRD)。

具体实施方式

实施例1

步骤1:将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的C4H4O6KNa溶液,将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的FeCl2溶液;

步骤2:在搅拌下,将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的 C4H4O6KNa溶液中,溶液由无色变为浅黄色,反应5min后过滤,滤饼先用蒸馏 水洗涤3次至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h,以除去残留的有 机杂质;

步骤3:将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h,得到浅黄色 的酒石酸亚铁粉末;

步骤4:将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内,然后把装有酒石 酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内,以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃, 在气体流量为30mL/min的氢气气氛下,热分解1h得到所述多孔铁粉。

图1是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 由图1可知,实施例1得到的铁粉呈多孔状,且孔分布均匀。图6是本发明实施 例1制备得到的多孔铁粉的X射线衍射图谱(XRD)。由图6可知,实施例1得 到的铁粉纯净,未被氧化。

实施例2

步骤1:将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的C4H4O6KNa溶液,将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的FeCl2溶液;

步骤2:在搅拌下,将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的 C4H4O6KNa溶液中,溶液由无色变为浅黄色,反应5min后过滤,滤饼先用蒸馏 水洗涤3次至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h,以除去残留的有 机杂质;

步骤3:将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h,得到浅黄色 的酒石酸亚铁粉末;

步骤4:将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内,然后把装有酒石 酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内,以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃, 在气体流量为30mL/min的氩气气氛下,热分解1h得到所述多孔铁粉。

图2是本发明实施例2制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 由图2可知,实施例2得到的铁粉呈多孔状。

实施例3

步骤1:将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的C4H4O6KNa溶液,将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的FeCl2溶液;

步骤2:在搅拌下,将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的 C4H4O6KNa溶液中,溶液由无色变为浅黄色,反应5min后过滤,滤饼先用蒸馏 水洗涤4次至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h,以除去残留的有 机杂质;

步骤3:将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥4h,得到浅黄色 的酒石酸亚铁粉末;

步骤4:将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内,然后把装有酒石 酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内,以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃, 在气体流量为30mL/min的氮气气氛下,热分解1h得到所述多孔铁粉。

图3是本发明实施例3制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 由图3可知,实施例3得到的铁粉呈多孔状。

实施例4

步骤1:将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的C4H4O6KNa溶液,将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的FeCl2溶液;

步骤2:在搅拌下,将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的 C4H4O6KNa溶液中,溶液由无色变为浅黄色,反应5min后过滤,滤饼先用蒸馏 水洗涤3次至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h,以除去残留的有 机杂质;

步骤3:将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h,得到浅黄色 的酒石酸亚铁粉末;

步骤4:将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内,然后把装有酒石 酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内,以10℃/min的升温速率缓慢升温至700℃, 在气体流量为40mL/min的氢气气氛下,热分解30min得到所述多孔铁粉。

图4是本发明实施例4制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 由图4可知,实施例4得到的铁粉呈多孔状。

实施例5

步骤1:将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的C4H4O6KNa溶液,将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中,得到1mol/L 的FeCl2溶液;

步骤2:在搅拌下,将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的 C4H4O6KNa溶液中,溶液由无色变为浅黄色,反应5min后过滤,滤饼先用蒸馏 水洗涤3次至中性,然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h,以除去残留的有 机杂质;

步骤3:将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h,得到浅黄色 的酒石酸亚铁粉末;

步骤4:将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内,然后把装有酒石 酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内,以10℃/min的升温速率缓慢升温至800℃, 在气体流量为60mL/min的氢气气氛下,热分解2h得到所述多孔铁粉。

图5是本发明实施例5制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。 由图5可知,实施例5得到的铁粉呈多孔状。

价值度评估

技术价值

经济价值

法律价值

0 0 0

54.0

0 50 75 100
0~50 50~75 75~100 价值较低 中等价值 价值较高

专利价值度是通过科学的评估模

型对专利价值进行量化的结果,

基于专利大数据针对专利总体特

征指标利用计算机自动化技术对

待评估专利进行高效、智能化的

分析,从技术、经济和法律价值

三个层面构建专利价值评估体

系,可以有效提升专利价值评估

的质量和效率。

总评:54.0


该专利价值中等 (仅供参考)

        该专利的技术、经济、法律价值经系统自动评估后的总评得分处于平均水平,可以重点研究利用其技术价值,根据法律价值的评估结果选择合适的使用借鉴方式。
        本专利文献中包含【1 个技术分类】,从一定程度上而言上述指标的数值越大可以反映出所述专利的技术保护及应用范围越广。 【专利权的维持时间7 年】专利权的维持时间越长,其价值对于权利人而言越高。

技术价值    31.0

该指标主要从专利申请的著录信息、法律事件等内容中挖掘其技术价值,专利类型、独立权利要求数量、无效请求次数等内容均可反映出专利的技术性价值。 技术创新是专利申请的核心,若您需要进行技术借鉴或寻找可合作的项目,推荐您重点关注该指标。

部分指标包括:

授权周期(发明)

25 个月

独立权利要求数量

0 个

从属权利要求数量

0 个

说明书页数

4 页

实施例个数

0 个

发明人数量

9 个

被引用次数

0 次

引用文献数量

0 个

优先权个数

0 个

技术分类数量

1 个

无效请求次数

0 个

分案子案个数

0 个

同族专利数

0 个

专利获奖情况

保密专利的解密

经济价值    7.0

该指标主要指示了专利技术在商品化、产业化及市场化过程中可能带来的预期利益。 专利技术只有转化成生产力才能体现其经济价值,专利技术的许可、转让、质押次数等指标均是其经济价值的表征。 因此,若您希望找到行业内的运用广泛的热点专利技术及侵权诉讼中的涉案专利,推荐您重点关注该指标。

部分指标包括:

申请人数量

1

申请人类型

院校

许可备案

0 次

权利质押

0 次

权利转移

0 个

海关备案

法律价值    16.0

该指标主要从专利权的稳定性角度评议其价值。专利权是一种垄断权,但其在法律保护的期间和范围内才有效。 专利权的存续时间、当前的法律状态可反映出其法律价值。故而,若您准备找寻权属稳定且专利权人非常重视的专利技术,推荐您关注该指标。

部分指标包括:

存活期/维持时间

7

法律状态

无权-未缴年费

专利交易双方达成协议后,可委托平台办理专利交易手续,平台将指定专利代理事务所办理手续。

委托办理交易手续流程

  • 01 签订专利代理委托书

    客户与平台签订专利代理委托书,委托平台办理专利权转让手续

  • 02 核实专利基本信息

    核实专利的申请日、专利号、申请号、专利权有效期等著录信息

  • 03 制作纸质材料

    制作纸质材料证明,材料包括专利交易合同、著录项目变更申报书

  • 04 专利权人/申请人盖章

    为保证专利权变更手续快速推进,请专利权人、申请人尽快对相关材料盖章并寄回

  • 05 制作电子材料

    制作电子材料,并按国知局规定的格式提交

  • 06 收取电子版手续合格通知书

    1~2个月可收到电子版手续合格通知书,平台在1~2个月内收到通知书后会通知客户,专利权的转让在发布通知书之日起生效

  • 07 申请纸质版手续合格通知书

    若客户需要纸质通知书,平台向国知局申请后,在1~2周获得纸质通知书并交给客户