【中国发明,中国发明授权】一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
无权-未缴年费 中国
- 申请号：
- CN201710172321.3
- 专利权人：
- 西京学院
- 授权公告日/公开日：
- 2018.12.04
- 专利有效期：
- 2017.03.22-2037.03.22
- 技术分类：
- 转化方式：
- 转让
- 价值度指数：
-
- 52.0分
- 价格：
- ¥20000.00
发布人
刘守法
联系人刘守法
-
- 15029274518
-
- 304279656@qq.com
-
- 304279656
-
- shoufaliu
-
- 陕西省西安市长安区 西京路1号 西京学院 机械工程学院
- 专利信息&法律状态
- 专利自评
- 专利技术文档
- 价值度指数
- 发明人阵容
著录项
- 申请号
- CN201710172321.3
- 申请日
- 20170322
- 公开/公告号
- CN106916990A
- 公开/公告日
- 20170704
- 申请/专利权人
- [西京学院]
- 发明/设计人
- [刘守法]
- 主分类号
- C22C1/10
- IPC分类号
- C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16
- CPC分类号
- C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16(2013.01)
- 分案申请地址
- 国省代码
- 陕西(61)
- 颁证日
- G06T1/00
- 代理人
- [高亦哲]
摘要
一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，以铝合金为基材，以无电镀铜石墨烯为增强材料，通过搅拌摩擦工艺制备而成，包括以下步骤：1）无电镀铜石墨烯的制备；2) 铝合金板预处理；3）铝合金板填入增强材料；4）摩擦搅拌加工。本发明通过摩擦搅拌工艺，将铝合金与无电镀铜石墨烯均匀混合，制得的石墨烯增强铝基复合材料克服了石墨烯易出现分布不均的缺点。本发明具有工艺简单、加工成本低、石墨烯分散效果好的特点，制备石墨烯增强铝基复合材料的适用于赛车、高速列车、航空航天、人造卫星和空间站等领域。
法律状态
| 法律状态公告日 | 20230310 |
| 法律状态 | 专利权的终止 |
| 法律状态信息 | 未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C22C 1/10 专利号:ZL2017101723213 申请日:20170322 授权公告日:20181204 终止日期: |
| 法律状态公告日 | 20181204 |
| 法律状态 | 授权 |
| 法律状态信息 | 授权 |
| 法律状态公告日 | 20170728 |
| 法律状态 | 实质审查的生效 |
| 法律状态信息 | 实质审查的生效 IPC(主分类):C22C 1/10 申请日:20170322 |
| 法律状态公告日 | 20170704 |
| 法律状态 | 公开 |
| 法律状态信息 | 公开 |
权利要求
权利要求数量（4）
独立权利要求数量（1）
1.一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于，以铝合金 为基材，以无电镀铜石墨烯为增强材料，通过搅拌摩擦工艺制备而成，包括以下步骤：
1）无电镀铜石墨烯的制备：通过化学气相沉积法，在无电镀铜SiC颗粒表面上生长石墨 烯，制备无电镀铜石墨烯，备用；
2) 铝合金板预处理：取两块侧面相互配合的铝合金板，作为料板a和料板b，并在其中 一块铝合金板侧面加出工一道凹槽，凹槽即为增强材料的进料槽；
3）铝合金板填入增强材料：将步骤1）得到的无电镀铜石墨烯增强材料填入进料槽，然 后将两块料板配合、固定；
4）摩擦搅拌加工：启动摩擦搅拌装置，搅拌针按搅拌头转速开始旋转，将搅拌针对准料 板a与料板b的对接缝，由搅拌头提供向下的压力，使得搅拌针旋转进入待加工区，搅拌针完 全进入对接缝后，令搅拌头按进给速度沿对接缝进行搅拌摩擦加工，得到搅拌区，搅拌区材 料即为制备的石墨烯增强金属基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法， 其特征在于，所述步骤1）中的无电镀铜SiC颗粒，在通入氢气、以甲烷为生长源保持1Pa条件 下，通过化学气相沉积法，制备无电镀铜石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法， 其特征在于，所述步骤2）中的凹槽的横截面积为待加工区总横截面积的20%~30%，其中，待 加工区横截面积为搅拌针的横截面积。
4.根据权利要求1所述的一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法， 其特征在于，所述步骤4）中利用搅拌头进行加工时，搅拌头转速为800~1200rpm，进给速度 为0.5~2.0mm/s，搅拌头旋转轴向进给的反方向倾斜1~5°。
1.一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于，以铝合金为基材，以无电镀铜石墨烯为增强材料，通过搅拌摩擦工艺制备而成，包括以下步骤：
1）无电镀铜石墨烯的制备：通过化学气相沉积法，在无电镀铜SiC颗粒表面上生长石墨烯，制备无电镀铜石墨烯，备用；
2) 铝合金板预处理：取两块侧面相互配合的铝合金板，作为料板a和料板b，并在其中一块铝合金板侧面加出工一道凹槽，凹槽即为增强材料的进料槽；
3）铝合金板填入增强材料：将步骤1）得到的无电镀铜石墨烯增强材料填入进料槽，然后将两块料板配合、固定；
4）摩擦搅拌加工：启动摩擦搅拌装置，搅拌针按搅拌头转速开始旋转，将搅拌针对准料板a与料板b的对接缝，由搅拌头提供向下的压力，使得搅拌针旋转进入待加工区，搅拌针完全进入对接缝后，令搅拌头按进给速度沿对接缝进行搅拌摩擦加工，得到搅拌区，搅拌区材料即为制备的石墨烯增强金属基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤1）中的无电镀铜SiC颗粒，在通入氢气、以甲烷为生长源保持1Pa条件下，通过化学气相沉积法，制备无电镀铜石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤2）中的凹槽的横截面积为待加工区总横截面积的20%~30%，其中，待加工区横截面积为搅拌针的横截面积。
4.根据权利要求1所述的一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤4）中利用搅拌头进行加工时，搅拌头转速为800~1200rpm，进给速度为0.5~2.0mm/s，搅拌头旋转轴向进给的反方向倾斜1~5°。
说明书
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp2轨域组成的六角蜂巢晶格的平面薄膜，是目前最薄、最坚硬的纳米材料，具有硬度大、韧性好的特点。可应用于复合材料增强、散热产品、电容器、生物制药等领域。近几年，随着石墨烯的生产逐渐规模化及其质量和层数可控性程度的提高，石墨烯复合材料的研究越来越受到国内外学者的关注。科研人员开始利用熔炼以及粉末冶金的方法尝试开发新材料，将富勒烯、碳纳米管、石墨烯等纳米材料加入基材中形成金属基复合材料。
金属基复合材料因其物理化学性能优良而被誉为21世纪的新材料。铝、镁、钛和铜是质轻且塑性好的基体材料，通常选用碳纤维、玻璃纤维以及SiC、SiO2、Al2O3、TiB2和石墨烯等作为强化相引入基体材料中，提高材料的强度、耐腐性和耐磨性。金属基复合材料以金属为基材与增强相材料混合而成，兼具了金属的特性和增强相材料的优点，然而，由于石墨烯密度小、分散性差、熔态下与熔融金属界面张力不同而造成界面反应，使复合材料中增强相容易出现分布不均，使复合材料的制备工艺复杂化且成本较高。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，把无电镀铜SiC颗粒上生长的石墨烯添加到6061-T651铝合金中，从而提高石墨烯增强相与金属基材的接合性能，提高复合材料的力学性能。石墨烯增强铝基复合材料主要适用于赛车、高速列车、航空航天、人造卫星和空间站等领域。
一种用搅拌摩擦工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，以铝合金为基材，以无电镀铜石墨烯为增强材料，通过搅拌摩擦工艺制备而成，具体步骤如下：
1）无电镀铜石墨烯的制备：通过化学气相沉积法，在无电镀铜SiC颗粒表面上生长石墨烯，制备无电镀铜石墨烯，备用；
2) 铝合金板预处理：取两块侧面相互配合的铝合金板，作为料板a和料板b，并在其中一块铝合金板侧面加出工一道凹槽，凹槽即为增强材料的进料槽；
3）铝合金板填入增强材料：将步骤1）得到的无电镀铜石墨烯增强材料填入进料槽，然后将两块料板配合、固定；
4）摩擦搅拌加工：启动摩擦搅拌装置，搅拌针按搅拌头转速开始旋转，将搅拌针对准料板a与料板b的对接缝，由搅拌头提供向下的压力，使得搅拌针旋转进入待加工区，搅拌针完全进入对接缝后，令搅拌头按进给速度沿对接缝进行搅拌摩擦加工，得到搅拌区，搅拌区材料即为制备的石墨烯增强金属基复合材料。
所述步骤1）中的无电镀铜SiC颗粒，在通入氢气、以甲烷为生长源保持1Pa条件下，通过化学气相沉积法，制备无电镀铜石墨烯。
所述步骤2）中的凹槽的横截面积占待加工区总横截面积的20%~30%，其中，待加工区横截面积为搅拌针的横截面积。
所述步骤4）中利用搅拌头进行加工时，搅拌头转速为800~1200rpm，进给速度为0.5~2.0mm/s，搅拌头旋转轴向进给的反方向倾斜1~5°。。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过摩擦搅拌工艺，将铝合金与无电镀铜石墨烯均匀混合，制得的石墨烯增强铝基复合材料克服了石墨烯密度小、分散性差、熔态下与熔融金属界面张力不同而易出现分布不均的缺点，制备的石墨烯增强铝基复合材料力学性能优良。本发明具有工艺简单、加工成本低、石墨烯分散效果好的特点，石墨烯增强铝基复合材料适用于赛车、高速列车、航空航天、人造卫星和空间站等领域。
附图说明
图1为实施例使用的无电镀铜石墨烯的SEM照片；
图2为实施例中搅拌摩擦设备所用搅拌头照片；
图3为搅拌摩擦工艺示意图；
图4为对制备的石墨烯增强铝基复合材料上所选区域一的SEM-EDS分析照片；
图5为对制备的石墨烯增强铝基复合材料上所选区域二的SEM-EDS分析照片。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
基材为6061-T651铝合金，外形尺寸240 mm×60 mm×6 mm，基材化学成分中Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr和Al的质量含量分别为0.478%、0.8%、0.284%、0.148%、0.968%、0.277%和94%，其余为其他成分，其硬度和杨氏模量分别为1.58GPa和86.45GPa。
采用的无电镀铜石墨烯增强材料，在通入氢气、以甲烷为生长源保持1Pa条件下，通过化学气相沉积法在无电镀铜SiC颗粒表面上生长的石墨烯，其SEM形貌如图1所示。
采用的搅拌摩擦设备由普通铣床改进而成，选用左旋螺纹搅拌头，搅拌针长度、直径和螺纹节距分别为5 mm、6 mm和1 mm，轴肩直径为20mm，如图2所示，材料为SKD61合金钢。
具体加工步骤如下：
1）利用化学气相沉积法，在无电镀铜SiC颗粒的镀铜层上制备石墨烯；
2）取两块基材，并在其中一块铝材横截面处加工一道凹槽，如图3所示，凹槽横截面尺寸为0.56×3mm；
3）将石墨烯增强颗粒填入凹槽，板料对接固定方式如图3所示；
4）最后沿对接缝进行搅拌摩擦加工，形成图3所示的搅拌区，搅拌区材料即为石墨烯增强金属基复合材料。利用搅拌头进行加工时，搅拌头转速1000rpm、进给速度1.2mm/s、搅拌头旋转轴向进给的反方向倾斜1~5°，环境温度保持30℃左右
实施例2
对实施例1制备的石墨烯增强铝基复合材料纳米压痕测试，分别测试增强颗粒分散区和增强颗粒聚集区，测试结果如表1所示，表1为石墨烯增强铝基复合材料的纳米压痕测试结果。
由表1可见，该复合材料的硬度和杨氏模量波动小，且平均值较高。实验结果显示，本发明制备的石墨烯增强铝基复合材料提高了增强效果，该复合材料的硬度和杨氏模量平均值分别为基材的136.1%和109%。
实施例3
对实施例1制备的石墨烯增强铝基复合材料进行扫描电镜和EDS分析，如图4所示，发现颗粒外层存在明亮的包覆层，EDS分析图中点1和点2处，确认Cu元素仍包覆在颗粒上。对另一区域的点1和点2处进行检测，如图5所示，发现颗粒周围似乎有铜膜扩散迹象，EDS分析颗粒及周围发现皆有Cu元素，表示Cu可能已经从颗粒扩散至基材，此处也含有Si和C元素。SEM-EDS分析结果显示，无电镀铜石墨烯颗粒搅拌进入铝基材后，铜镀层扩散到SiC颗粒周围，使颗粒与基材牢固联接，有效解决了石墨烯密度小、分散性差、熔态下与熔融金属界面张力不同而易出现分布不均的缺点。
价值度评估
技术价值
经济价值
法律价值
0 0 052.0分
0 50 75 100专利价值度是通过科学的评估模
型对专利价值进行量化的结果，
基于专利大数据针对专利总体特
征指标利用计算机自动化技术对
待评估专利进行高效、智能化的
分析，从技术、经济和法律价值
三个层面构建专利价值评估体
系，可以有效提升专利价值评估
的质量和效率。
总评：52.0分
该专利价值中等 （仅供参考）
本专利文献中包含【3 个实施例】、【4 个技术分类】，从一定程度上而言上述指标的数值越大可以反映出所述专利的技术保护及应用范围越广。 【专利权的维持时间6 年】专利权的维持时间越长，其价值对于权利人而言越高。
技术价值 29.0
该指标主要从专利申请的著录信息、法律事件等内容中挖掘其技术价值，专利类型、独立权利要求数量、无效请求次数等内容均可反映出专利的技术性价值。 技术创新是专利申请的核心，若您需要进行技术借鉴或寻找可合作的项目，推荐您重点关注该指标。
部分指标包括：
授权周期（发明）
20 个月独立权利要求数量
1 个从属权利要求数量
1 个说明书页数
3 页实施例个数
3 个发明人数量
1 个被引用次数
0 次引用文献数量
0 个优先权个数
0 个技术分类数量
4 个无效请求次数
0 个分案子案个数
0 个同族专利数
0 个专利获奖情况
无保密专利的解密
否经济价值 7.0
该指标主要指示了专利技术在商品化、产业化及市场化过程中可能带来的预期利益。 专利技术只有转化成生产力才能体现其经济价值，专利技术的许可、转让、质押次数等指标均是其经济价值的表征。 因此，若您希望找到行业内的运用广泛的热点专利技术及侵权诉讼中的涉案专利，推荐您重点关注该指标。
部分指标包括：
申请人数量
1申请人类型
院校许可备案
0 次权利质押
0 次权利转移
0 个海关备案
否法律价值 16.0
该指标主要从专利权的稳定性角度评议其价值。专利权是一种垄断权，但其在法律保护的期间和范围内才有效。 专利权的存续时间、当前的法律状态可反映出其法律价值。故而，若您准备找寻权属稳定且专利权人非常重视的专利技术，推荐您关注该指标。
部分指标包括：
存活期/维持时间
6法律状态
无权-未缴年费
苏公网安备 32041202001399号
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