【中国发明,中国发明授权】一种水中环氧氯丙烷的测定方法

有权-审定授权 中国

申请号:
CN201210551099.5
专利权人:
常州大学
授权公告日/公开日:
2014.08.13
专利有效期:
2012.12.18-2032.12.18
技术分类:
G01:测量;测试
历史运营情况:
著录变更、著录变更、许可备案、许可备案
价值度指数:
59.0分
交易方式:
转让
价格:
面议
1100 0

发布人

常州大学

联系人何老师

0519-88238869
302910554
13151263266
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著录项

申请号
CN201210551099.5
申请日
20121218
公开/公告号
CN102998396A
公开/公告日
20130327
申请/专利权人
[常州大学]
发明/设计人
[郭登峰, 赵会晶]
主分类号
G01N30/02
IPC分类号
C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16
CPC分类号
C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16(2013.01)
分案申请地址
国省代码
中国,CN,江苏(32)
颁证日
G06T1/00
代理人
[楼高潮]

摘要

本发明涉及一种水中环氧氯丙烷的测定方法,属于化学分析技术领域。采用盐析-液液萃取法对水样进行前处理,以氯化镁为盐析剂,以二氯甲烷为萃取剂萃取水中环氧氯丙烷,采用毛细管气相色谱法,外标曲线法定量分析。萃取效率高,方法简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,能满足环境监测及水质分析工作要求。

法律状态

法律状态公告日 20141210
法律状态 专利权人的姓名或者名称、地址的变更
法律状态信息 专利权人的姓名或者名称、地址的变更
IPC(主分类):G01N 30/02
变更事项:专利权人
变更前:常州大学
变更后:常州大学
变更事项:地址
变更前:213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号
变更后:213016 江苏省常州市钟楼区白云路
法律状态公告日 20140924
法律状态 专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
法律状态信息 专利实施许可合同备案的生效
IPC(主分类):G01N 30/02
合同备案号:2014320000587
让与人:常州大学
受让人:无锡恒诚硅业有限公司
发明名称:一种水中环氧氯丙烷的测定方法
申请日:20121218
申请公布日:20130327
许可种类:独占许可
备案日期:20140721
法律状态公告日 20140813
法律状态 授权
法律状态信息 授权
法律状态公告日 20130424
法律状态 实质审查的生效
法律状态信息 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20121218
法律状态公告日 20130327
法律状态 公开
法律状态信息 公开
事务数据公告日 20140924
事务数据类型 专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
许可详情 专利实施许可合同备案的生效
IPC(主分类):G01N 30/02
合同备案号:2014320000587
让与人:常州大学
受让人:无锡恒诚硅业有限公司
发明名称:一种水中环氧氯丙烷的测定方法
申请日:20121218
申请公布日:20130327
许可种类:独占许可
备案日期:20140721
暂无数据

权利要求

权利要求数量(2

独立权利要求数量(1

1.一种水中环氧氯丙烷的测定方法,其特征在于按照下述步骤进行:

(1.)样品的保存:采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中,保存环境温度:0‑4℃;

(2.)分析步骤:

(2.1)样品处理:量取100mL废水样品置于250mL的分液漏斗中,调整PH值为6.0‑7.0,加入5g的氯化镁振摇溶解;

加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min,静置分层,分离收集下层的二氯甲烷溶液;然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷,振摇10min,静置分层,合并收集下层的二氯甲烷溶液:再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷,振摇10min,静置分层,合并收集下层的二氯甲烷溶液,摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析;

(2.2)外标曲线的绘制:

A.标准溶液的配制:准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中,以二氯甲烷定容,摇匀;该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400μg/mL;

B.标准曲线的绘制:将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为0.5μg/mL, 2μg/mL ,10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL标准溶液,在(2.1)色谱条件下进样0.4μL,以浓度为横坐标,以峰高为纵坐标作标准曲线,计算回归方程及相关系数;

(2.3)样品测定:在(2.1)色谱条件下,吸取经萃取的样品溶液0.4μL,进行色谱分析;

(3.)结果计算: 根据色谱峰高,在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度,则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算;

 C=C 1V 1/V 2;

 式中:C —水样中环氧氯丙烷浓度μg/mL;

    C 1—样品萃取液中环氧氯丙烷浓度μg/mL ;

  V 1—样品萃取液体积mL;

   V 2—水样体积mL。

2.根据权利要求1所述的一种水中环氧氯丙烷的测定方法,其特征在于其中步骤(2.1)中所述色谱条件如下:

色谱柱: SE‑54,  30m× 0.32mm×0.45um;

气化温度:180℃;

柱温:80℃;

载气:氮气;

柱前压:0.08 ;

检测器:FID,温度:150℃。

一种水中环氧氯丙烷的测定方法,其特征在于按照下述步骤进行: (1.)样品的保存:采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中,保存环境温度:0‑4℃; (2.)分析步骤: (2.1)样品处理:量取100mL废水样品置于250mL的分液漏斗中,调整PH值为6.0‑7.0,加入5g的氯化镁振摇溶解; 加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min,静置分层,分离收集下层的二氯甲烷溶液;然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷,振摇10min,静置分层,合并收集下层的二氯甲烷溶液:再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷,振摇10min,静置分层,合并收集下层的二氯甲烷溶液,摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析; (2.2)外标曲线的绘制: A.标准溶液的配制:准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中,以二氯甲烷定容,摇匀;该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400μg/mL; B.标准曲线的绘制:将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为0.5μg/mL, 2μg/mL ,10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL标准溶液,在(2.1)色谱条件下进样0.4μL,以浓度为横坐标,以峰高为纵坐标作标准曲线,计算回归方程及相关系数; (2.3)样品测定:在(2.1)色谱条件下,吸取经萃取的样品溶液0.4μL,进行色谱分析; (3.)结果计算: 根据色谱峰高,在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度,则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算;  C=C1V1/V2;  式中:C —水样中环氧氯丙烷浓度μg/mL;     C1—样品萃取液中环氧氯丙烷浓度μg/mL ;   V1—样品萃取液体积mL;    V2—水样体积mL。 根据权利要求1所述的一种水中环氧氯丙烷的测定方法,其特征在于其中步骤(2.1)中所述色谱条件如下: 色谱柱: SE‑54,  30m× 0.32mm×0.45um; 气化温度:180℃; 柱温:80℃; 载气:氮气; 柱前压:0.08 ; 检测器:FID,温度:150℃。

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中环氧氯丙烷的测定方法,属于化学分析技术领域。

背景技术

环氧氯丙烷(ECH)是一种有机环氧化合物,毒性较强,是一种致癌物,难溶于水,可以与大部分极性有机溶剂混溶,化学性质活泼,是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,主要用于制造甘油及环氧树脂等。ECH可能通过废水排放或含有环氧氯丙烷的絮凝剂或表面覆有环氧树脂的管材进入水体中,目前水质标准(GB / T 5750. 8)采用氯化钠为盐析剂,填充柱气相色谱,色谱峰高比较法定量检测,操作繁琐,重现性不好。本技术采用氯化镁为盐析剂,盐析‑液液萃取法对水样进行前处理,毛细管气相色谱—外标曲线法定量分析,萃取效率高,方法简单、快速、准确,重现性好。能满足环境监测及水质分析工作要求。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种水中环氧氯丙烷的测定方法,按照下述步骤进行:

1.样品的保存:采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中,保存环境温度:0‑4℃.

2.分析步骤:

2.1样品处理:量取100mL废水样品置于250mL的分液漏斗中,调整PH值为6.0‑7.0,加入5g的氯化镁振摇溶解。加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min,静置分层,分离收集下层的二氯甲烷溶液;然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷,振摇10min,静置分层,合并收集下层的二氯甲烷溶液:再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷,振摇10min,静置分层,合并收集下层的二氯甲烷溶液,摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析;

2.2外标曲线的绘制:

A.标准溶液的配制:准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中,以二氯甲烷定容,摇匀;该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400μg/mL;

B.标准曲线的绘制:将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为0.5μg/mL, 2μg/mL ,10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL标准溶液,在2.1色谱条件下进样0.4μL,以浓度为横坐标,以峰高为纵坐标作标准曲线,计算回归方程及相关系数。

2.3样品测定:在2.1色谱条件下,吸取经萃取的样品溶液0.4μL,进行色谱分析。

3.结果计算: 根据色谱峰高,在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度,则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算;

 C=C1V1/V2;

 式中:C —水样中环氧氯丙烷浓度μg/mL;

    C1—样品萃取液中环氧氯丙烷浓度μg/mL ;

  V1—样品萃取液体积mL;

   V2—水样体积mL。

 

4.其中步骤2.1中所述色谱条件如下:

色谱柱: SE‑54, 30m× 0.32mm×0.45um;

气化温度:180℃;

柱温:80℃;

载气:氮气;

柱前压:0.08 ;

检测器:FID,温度:150℃。

本发明的优点:

采用毛细管气相色谱法替代填充柱气相色谱法,组分分离好,色谱峰型对称,对微量组分具有更高的灵敏度。采用氯化镁为盐析剂,盐析‑液液萃取法对水样进行前处理,较其他盐析剂如氯化钠,对环氧氯丙烷具有更高萃取效率。采用气相色谱—外标曲线法定量分析避免了分析过程中偶然误差,较色谱峰高比较法具有更高的准确度。本发明能更好的满足环境监测及水质分析工作要求。

附图说明

附图1为标准曲线,y=37.39x+1.991,相关系数:0.9996。

具体实施方式

实例1

环氧树脂厂废水中环氧氯丙烷含量测定

在某环氧树脂厂车间排水口采集水样于1000 mL棕色试剂瓶中,平行采集3个样品。取100mL水样置于250mL的分液漏斗中,调整PH值为6.0‑7.0,加入5g的氯化镁振摇溶解。加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min,静置分层,分离收集下层的二氯甲烷溶液;然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷,振摇10min,静置分层,合并收集下层的二氯甲烷溶液:再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷,振摇10min,静置分层,合并收集下层的二氯甲烷溶液,摇匀,待毛细管色谱分析。

(1)测试仪器:浙江温岭福立分析仪器有限公司9790型气相色谱仪,FID检测器。浙江大学N‑2000色谱工作站。

(2)色谱条件:

色谱柱: SE‑54, 30m× 0.32mm×0.45um

气化温度:180℃

柱温:80℃

载气:氮气 ;分流方式:不分流

柱前压:0.08

检测器温度:150℃

进样量0.4μL

(3)检测结果

a.按分析步骤3计算水样中环氧氯丙烷浓度

b.测试结果精密度和准确度

精密度:将采集的三个废水样品分别进行萃取处理和色谱测定,结果见下表

样品 1

价值度评估

技术价值

经济价值

法律价值

0 0 0

59.0

0 50 75 100
0~50 50~75 75~100 价值较低 中等价值 价值较高

专利价值度是通过科学的评估模

型对专利价值进行量化的结果,

基于专利大数据针对专利总体特

征指标利用计算机自动化技术对

待评估专利进行高效、智能化的

分析,从技术、经济和法律价值

三个层面构建专利价值评估体

系,可以有效提升专利价值评估

的质量和效率。

总评:59.0


该专利价值中等 (仅供参考)

        该专利的技术、经济、法律价值经系统自动评估后的总评得分处于平均水平,可以重点研究利用其技术价值,根据法律价值的评估结果选择合适的使用借鉴方式。
        本专利文献中包含【2 个技术分类】,从一定程度上而言上述指标的数值越大可以反映出所述专利的技术保护及应用范围越广。 【专利权的维持时间9 年】专利权的维持时间越长,其价值对于权利人而言越高。

技术价值    29.0

该指标主要从专利申请的著录信息、法律事件等内容中挖掘其技术价值,专利类型、独立权利要求数量、无效请求次数等内容均可反映出专利的技术性价值。 技术创新是专利申请的核心,若您需要进行技术借鉴或寻找可合作的项目,推荐您重点关注该指标。

部分指标包括:

授权周期(发明)

19 个月

独立权利要求数量

0 个

从属权利要求数量

0 个

说明书页数

4 页

实施例个数

0 个

发明人数量

2 个

被引用次数

0 次

引用文献数量

0 个

优先权个数

0 个

技术分类数量

2 个

无效请求次数

0 个

分案子案个数

0 个

同族专利数

0 个

专利获奖情况

保密专利的解密

经济价值    11.0

该指标主要指示了专利技术在商品化、产业化及市场化过程中可能带来的预期利益。 专利技术只有转化成生产力才能体现其经济价值,专利技术的许可、转让、质押次数等指标均是其经济价值的表征。 因此,若您希望找到行业内的运用广泛的热点专利技术及侵权诉讼中的涉案专利,推荐您重点关注该指标。

部分指标包括:

申请人数量

1

申请人类型

院校

许可备案

1 次

权利质押

0 次

权利转移

0 个

海关备案

法律价值    19.0

该指标主要从专利权的稳定性角度评议其价值。专利权是一种垄断权,但其在法律保护的期间和范围内才有效。 专利权的存续时间、当前的法律状态可反映出其法律价值。故而,若您准备找寻权属稳定且专利权人非常重视的专利技术,推荐您关注该指标。

部分指标包括:

存活期/维持时间

9

法律状态

有权-审定授权

专利交易双方达成协议后,可委托平台办理专利交易手续,平台将指定专利代理事务所办理手续。

委托办理交易手续流程

  • 01 签订专利代理委托书

    客户与平台签订专利代理委托书,委托平台办理专利权转让手续

  • 02 核实专利基本信息

    核实专利的申请日、专利号、申请号、专利权有效期等著录信息

  • 03 制作纸质材料

    制作纸质材料证明,材料包括专利交易合同、著录项目变更申报书

  • 04 专利权人/申请人盖章

    为保证专利权变更手续快速推进,请专利权人、申请人尽快对相关材料盖章并寄回

  • 05 制作电子材料

    制作电子材料,并按国知局规定的格式提交

  • 06 收取电子版手续合格通知书

    1~2个月可收到电子版手续合格通知书,平台在1~2个月内收到通知书后会通知客户,专利权的转让在发布通知书之日起生效

  • 07 申请纸质版手续合格通知书

    若客户需要纸质通知书,平台向国知局申请后,在1~2周获得纸质通知书并交给客户