【中国发明,中国发明授权】一种制备具有相同或近似晶格取向石墨烯的制备装置及方法
有权-审定授权 中国
- 申请号：
- CN201210328087.6
- 专利权人：
- 董国材
- 授权公告日/公开日：
- 2016.08.31
- 专利有效期：
- 2012.09.01-2032.09.01
- 技术分类：
- 转化方式：
- 转让
- 价值度指数：
-
- 61.0分
- 价格：
- 面议
发布人
江南石墨烯研究院
联系人
-
- 13011000100
- 专利信息&法律状态
- 专利自评
- 专利技术文档
- 价值度指数
- 发明人阵容
著录项
- 申请号
- CN201210328087.6
- 申请日
- 20120901
- 公开/公告号
- CN103668447A
- 公开/公告日
- 20140326
- 申请/专利权人
- [董国材]
- 发明/设计人
- [董国材]
- 主分类号
- C30B25/18
- IPC分类号
- C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16
- CPC分类号
- C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16(2013.01)
- 分案申请地址
- 国省代码
- 江苏(32)
- 颁证日
- G06T1/00
- 代理人
摘要
本发明涉及一种制备具有相同或近似晶格取向单晶石墨烯的制备装置及方法。首先在单晶硅表面通过低温生长的方法(样品温度为-196℃至-250℃)备金属(铜，铝，等)单晶或者赝晶薄膜(厚度为1nm-500μm)。然后通过化学气相沉积(CVD)方式将石墨烯生长到金属薄膜表面。CVD过程样品温度为600-1100摄氏度，真空度为10-10mbar到2bar。然后将样品降温到室温。这样由于金属薄膜具有基底硅单晶的取向，同样石墨烯具有金属薄膜的晶体取向。所制备的石墨烯具有单晶性质。大小仅受到硅单晶的尺寸所限制。大小可达数十厘米。
法律状态
| 法律状态公告日 | 20200421 |
| 法律状态 | 专利权人的姓名或者名称、地址的变更 |
| 法律状态信息 | 专利权人的姓名或者名称、地址的变更 IPC(主分类):C30B 25/18 专利号:ZL2012103280876 变更事项:专利权人 变更前:常州国成新材料科技有限公司 变更后:国成仪器(常州)有限公司 变更事项:地址 变更前:213149 江苏省常州市武进经发区祥云路6号 变更后:213149 江苏省常州市武进经发区祥云路6号 |
| 法律状态公告日 | 20170728 |
| 法律状态 | 专利申请权、专利权的转移 |
| 法律状态信息 | 专利权的转移 IPC(主分类):C30B 25/18 登记生效日:20170711 变更事项:专利权人 变更前权利人:董国材 变更后权利人:常州国成新材料科技有限公司 变更事项:地址 变更前权利人:213000 江苏省常州市天宁区中吴大道兰陵尚品8幢甲单元1002 变更后权利人:213149 江苏省常州市武进经发区祥云路6号 |
| 法律状态公告日 | 20160831 |
| 法律状态 | 授权 |
| 法律状态信息 | 授权 |
| 法律状态公告日 | 20140423 |
| 法律状态 | 实质审查的生效 |
| 法律状态信息 | 实质审查的生效 IPC(主分类):C30B 25/18 申请日:20120901 |
| 法律状态公告日 | 20140326 |
| 法律状态 | 公开 |
| 法律状态信息 | 公开 |
| 事务数据公告日 | 20170728 |
| 事务数据类型 | 专利申请权、专利权的转移 |
| 转让详情 | 专利权的转移 IPC(主分类):C30B 25/18 登记生效日:20170711 变更事项:专利权人 变更前权利人:董国材 变更后权利人:常州国成新材料科技有限公司 变更事项:地址 变更前权利人:213000 江苏省常州市天宁区中吴大道兰陵尚品8幢甲单元1002 变更后权利人:213149 江苏省常州市武进经发区祥云路6号 |
权利要求
权利要求数量（11）
独立权利要求数量（2）
1.一种制备具有相同或近似晶格取向单晶石墨烯的制备装置及方法。其特征在于，该系统由(1)、基底 加热装置(2)、基底冷却装置(3)、基底单晶硅(4)、真空泵系统(5)、气瓶组(6)、气路和控制阀(7)、 真空腔(8)、金属源组成。真空泵系统(5)保持真空腔(7)的低气压。在低压环境下冷却装置(2)对 清洁的基底材料单晶硅(3)进行冷却。利用金属源(8)在冷却的基底硅上蒸镀单晶、赝晶或具有近似晶 格取向的金属薄膜。当金属薄膜厚度达到要求后停止金属蒸镀并利用加热装置(1)提升基底温度到化学 气相沉积温度。通过气路和控制阀(7)来调节气瓶组(6)向真空腔内所供给的气体成分和气压以完成石 墨烯的生长。最后降低基底(4)温度并从真空腔(8)中取出。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的催化金属源(8)中所能蒸镀的 金属为：铜(Cu)、铝(Al)、镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)、铂(Pt)、金(Au)、铬(Cr)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、 钌(Rh)、钽(Ta)、钛(Ti)、铑(Rh)和钨(W)中的一种或任意两种以上的组合。蒸镀形式可以为：热蒸发、 磁控溅射、化学气相沉积中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的气态碳源为每个气体分子中含 有1～8个碳原子的气体。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的加热装置(1)可以为电阻加热、 热电子轰击、电磁波加热、激光加热、中的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述气瓶组(5)中的气体可以为碳氢 化合物、氢气(H2)、氧气(O2)、氮气(N2)、氩气(Ar)、氦气(He)、氖气(Ne)中的一种或任意两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述真空泵系统(5)可以为分子泵、 离子泵、机械泵、扩散泵中一种或任意两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述生长的金属薄膜为单晶、赝晶或 具有近似晶格取向的金属薄膜。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述生长的石墨烯薄膜具有近似或相 同晶格取向。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述真空腔(7)可以为任意材料和 形状。可以安装有其他附件。只要满足保证金属薄膜生长过程中的真空环境。
11.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述基底硅(3)的清洁过程包括任 何可以使硅表面表现出晶格结构的过程。例如，在真空腔(7)内的高温退火，或者在真空腔(7)外的化 学清洗。
9.根据权利要求8所述的石墨烯所具有的近似晶格取向，其特征在于，不同畴之间的旋转角度差小于10°。
1.一种制备具有相同或近似晶格取向单晶石墨烯的制备装置及方法。其特征在于，该系统由(1)、基底加热装置(2)、基底冷却装置(3)、基底单晶硅(4)、真空泵系统(5)、气瓶组(6)、气路和控制阀(7)、真空腔(8)、金属源组成。真空泵系统(5)保持真空腔(7)的低气压。在低压环境下冷却装置(2)对清洁的基底材料单晶硅(3)进行冷却。利用金属源(8)在冷却的基底硅上蒸镀单晶、赝晶或具有近似晶格取向的金属薄膜。当金属薄膜厚度达到要求后停止金属蒸镀并利用加热装置(1)提升基底温度到化学气相沉积温度。通过气路和控制阀(7)来调节气瓶组(6)向真空腔内所供给的气体成分和气压以完成石墨烯的生长。最后降低基底(4)温度并从真空腔(8)中取出。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的催化金属源(8)中所能蒸镀的金属为：铜(Cu)、铝(Al)、镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)、铂(Pt)、金(Au)、铬(Cr)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钌(Rh)、钽(Ta)、钛(Ti)、铑(Rh)和钨(W)中的一种或任意两种以上的组合。蒸镀形式可以为：热蒸发、磁控溅射、化学气相沉积中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的气态碳源为每个气体分子中含有1～8个碳原子的气体。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的加热装置(1)可以为电阻加热、热电子轰击、电磁波加热、激光加热、中的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述气瓶组(5)中的气体可以为碳氢化合物、氢气(H2)、氧气(O2)、氮气(N2)、氩气(Ar)、氦气(He)、氖气(Ne)中的一种或任意两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述真空泵系统(5)可以为分子泵、离子泵、机械泵、扩散泵中一种或任意两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述生长的金属薄膜为单晶、赝晶或具有近似晶格取向的金属薄膜。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述生长的石墨烯薄膜具有近似或相同晶格取向。
9.根据权利要求8所述的石墨烯所具有的近似晶格取向，其特征在于，不同畴之间的旋转角度差小于10°。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述真空腔(7)可以为任意材料和形状。可以安装有其他附件。只要满足保证金属薄膜生长过程中的真空环境。
11.根据权利要求1所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述基底硅(3)的清洁过程包括任何可以使硅表面表现出晶格结构的过程。例如，在真空腔(7)内的高温退火，或者在真空腔(7)外的化学清洗。
说明书
技术领域
本发明公开了一种制备具有相同或近似晶格取向石墨烯的制备装置及方法。更具体地，涉及一种具有廉价、步骤简单、等特点的大尺寸、具有相同或近似晶格取向、高质量的石墨烯的制备装备及方法，属于电子薄膜材料领域。
背景技术
自2004年由Novoselov和Gein第一次制备出单层石墨烯以来，诞生了许许多多种制备石墨烯的方法。化学气相沉积法(Nature 457(7230)：706.)被认为是目前最有希望制备大面积、高品质的石墨烯薄膜的方法。不过由于金属薄膜一般为多晶，在其上生长的石墨烯也不具有任何取向性。不同取向的石墨烯畴在连接处会形成畴界，降低石墨烯薄膜的质量。利用金属单晶基底可以制备具有近似单一取向的石墨烯薄膜。不过金属单晶的价格非常高，从而提高了具有单一或近似取向单晶石墨烯薄膜的制造成本。
发明内容
为了克服现有技术的困难，本发明提供了如下的技术方案：
1.一种制备具有相同或近似晶格取向单晶石墨烯的制备装置及方法。其特征在于，该系统由(1)、基底加热装置(2)、基底冷却装置(3)、基底单晶硅(4)、真空泵系统(5)、气瓶组(6)、气路和控制阀(7)、真空腔(8)、金属源组成。真空泵系统(5)保持真空腔(7)的低气压。在低压环境下冷却装置(2)对清洁的基底材料单晶硅(3)进行冷却。利用金属源(8)在冷却的基底硅上蒸镀单晶、赝晶或具有近似晶格取向的金属薄膜。当金属薄膜厚度达到要求后停止金属蒸镀并利用加热装置(1)提升基底温度到化学气相沉积温度。通过气路和控制阀(7)来调节气瓶组(6)向真空腔内所供给的气体成分和气压以完成石墨烯的生长。最后降低基底(4)温度并从真空腔(8)中取出。
2.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的催化金属源(8)中所能蒸镀的金属为：铜(Cu)、铝(Al)、镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)、铂(Pt)、金(Au)、铬(Cr)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钌(Rh)、钽(Ta)、钛(Ti)、铑(Rh)和钨(W)中的一种或任意两种以上的组合。蒸镀形式可以为：热蒸发、磁控溅射、化学气相沉积中的一种或任意组合。
3.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的气态碳源为每个气体分子中含有1～8个碳原子的气体。
4.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述的加热装置(1)可以为电阻加热、热电子轰击、电磁波加热、激光加热、中的一种或任意组合。
5.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述气瓶组(5)中的气体可以为碳氢化合物、氢气(H2)、氧气(O2)、氮气(N2)、氩气(Ar)、氦气(He)、氖气(Ne)中的一种或任意两种以上的组合。
6.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述真空泵系统(5)可以为分子泵、离子泵、机械泵、扩散泵中一种或任意两种以上的组合。
7.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述生长的金属薄膜为单晶、赝晶或具有近似晶格取向的金属薄膜。
8.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述生长的石墨烯薄膜具有近似或相同晶格取向。
9.说明8中所述的石墨烯所具有的近似晶格取向，其特征在于，不同畴之间的旋转角度差小于10°。
10.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述真空腔(7)可以为任意材料和形状。可以安装有其他附件。只要满足保证金属薄膜生长过程中的真空环境。
11.说明1中所述的石墨烯的制备装置及方法，其特征在于，所述基底硅(3)的清洁过程包括任何可以使硅表面表现出晶格结构的过程。例如，在真空腔(7)内的高温退火，或者在真空腔(7)外的化学清洗。
本发明的优点是，由于硅衬底为比较廉价的单晶。一般其价格远远小于同面积金属单晶。利用其单一的晶格取向性来引导其上的金属薄膜的取向。然后利用金属薄膜的单一的晶格取向性来引导其上通过化学气相沉积生长的石墨烯的趋向性。从而达到廉价的制备相同或近似晶格取向石墨烯的目的。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明所公开的制备具有相同或近似晶格取向石墨烯的制备装置以及工艺流程示意图。
图2是冷却装置的放大图；
图3是加热装置的放大图；
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明是一种制备具有相同或近似晶格取向石墨烯的制备装置，该装置主要由(1)、基底加热装置(2)、基底冷却装置(3)、基底单晶硅(4)、真空泵系统(5)、气瓶组(6)、气路和控制阀(7)、真空腔(8)、金属源组成。
生产流程为：在真空腔(7)内放置单晶硅基底(3)。此基底可以在放置前利用化学方法清洗。利用真空泵系统(5)保持真空腔(7)的低气压。如果基底(3)尚未清洁，可以利用加热装置(1)对基底(3)进行高温加热，从而清洁其表面。在低压环境下冷却装置(2)对清洁的基底材料单晶硅(3)进行冷却。冷却温度为-196℃至-250℃。利用金属源(8)在冷却的基底硅上蒸镀单晶、赝晶或具有近似晶格取向的金属薄膜。当金属薄膜厚度达到要求后停止金属蒸镀。蒸镀的金属膜厚度为厚度为1nm-500μm。利用加热装置(1)提升基底温度到化学气相沉积温度。此时基底温度为600℃-1100℃。通过气路和控制阀(7)来调节气瓶组6)向真空腔内所供给的气体成分和气压以完成石墨烯的生长。气压为10-10mbar到2bar。最后降低基底(4)温度并从真空腔(8)中取出。
如图2所示，冷却装置包括：(1)金属盘、(2)金属冷却管组成。液态氮可以由金属管(2)的入口(3)流入然后经出口(4)流出。从而达到冷却金属盘的(1)的目的。
如图3所示，加热装置包括：(1)金属盘、(2)电阻金属丝组成。电流经过金属丝(2)产生热量辐射金属盘(1)从而加热金属盘(1)。也可以在金属丝(2)和金属盘(1)之间加入高压。利用金属丝(2)所发射的热电子轰击金属盘(1)来加热。
最后需要说明的是，以上所述仅为本发明的一个优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
价值度评估
技术价值
经济价值
法律价值
0 0 061.0分
0 50 75 100专利价值度是通过科学的评估模
型对专利价值进行量化的结果，
基于专利大数据针对专利总体特
征指标利用计算机自动化技术对
待评估专利进行高效、智能化的
分析，从技术、经济和法律价值
三个层面构建专利价值评估体
系，可以有效提升专利价值评估
的质量和效率。
总评：61.0分
该专利价值中等 （仅供参考）
本专利文献中包含【4 个技术分类】，从一定程度上而言上述指标的数值越大可以反映出所述专利的技术保护及应用范围越广。 【专利权的维持时间13 年】专利权的维持时间越长，其价值对于权利人而言越高。 尤其重要是，该专利 【权利转移1 次】、 都从侧面反应出该专利的技术、经济和法律价值。
技术价值 31.0
该指标主要从专利申请的著录信息、法律事件等内容中挖掘其技术价值，专利类型、独立权利要求数量、无效请求次数等内容均可反映出专利的技术性价值。 技术创新是专利申请的核心，若您需要进行技术借鉴或寻找可合作的项目，推荐您重点关注该指标。
部分指标包括：
授权周期（发明）
47 个月独立权利要求数量
0 个从属权利要求数量
0 个说明书页数
3 页实施例个数
0 个发明人数量
1 个被引用次数
0 次引用文献数量
0 个优先权个数
0 个技术分类数量
4 个无效请求次数
0 个分案子案个数
0 个同族专利数
0 个专利获奖情况
无保密专利的解密
否经济价值 8.0
该指标主要指示了专利技术在商品化、产业化及市场化过程中可能带来的预期利益。 专利技术只有转化成生产力才能体现其经济价值，专利技术的许可、转让、质押次数等指标均是其经济价值的表征。 因此，若您希望找到行业内的运用广泛的热点专利技术及侵权诉讼中的涉案专利，推荐您重点关注该指标。
部分指标包括：
申请人数量
1申请人类型
个人许可备案
0 次权利质押
0 次权利转移
1 个海关备案
否法律价值 22.0
该指标主要从专利权的稳定性角度评议其价值。专利权是一种垄断权，但其在法律保护的期间和范围内才有效。 专利权的存续时间、当前的法律状态可反映出其法律价值。故而，若您准备找寻权属稳定且专利权人非常重视的专利技术，推荐您关注该指标。
部分指标包括：
存活期/维持时间
13法律状态
有权-审定授权
苏公网安备 32041202001399号
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