【中国发明,中国发明授权】一种Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝的方法
无权-未缴年费 中国
- 申请号：
- CN201210572236.3
- 专利权人：
- 常州大学
- 授权公告日/公开日：
- 2015.07.22
- 专利有效期：
- 2012.12.26-2032.12.26
- 技术分类：
- B22:铸造；粉末冶金
- 转化方式：
- 转让
- 价值度指数：
-
- 53.0分
- 价格：
- 面议
发布人
魏伟
联系人魏伟
-
- 0519-86330052
-
- 814255742
-
- 13656116725
- 专利信息&法律状态
- 专利自评
- 专利技术文档
- 价值度指数
- 发明人阵容
著录项
- 申请号
- CN201210572236.3
- 申请日
- 20121226
- 公开/公告号
- CN102990046A
- 公开/公告日
- 20130327
- 申请/专利权人
- [常州大学]
- 发明/设计人
- [魏伟, 茆仁宇, 魏坤霞, 杜庆柏, 胡静]
- 主分类号
- B22D27/20
- IPC分类号
- C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16
- CPC分类号
- C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16(2013.01)
- 分案申请地址
- 国省代码
- 江苏(32)
- 颁证日
- G06T1/00
- 代理人
- [卢亚丽]
摘要
本发明提供了一种Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝的工艺。主要包括如下步骤：1）室温下对Al-5%Ti-1%B中间合金进行等通道变形；2）将放有铝锭和精炼剂的陶瓷坩埚放入井式炉中加热至760℃使之熔化；3）将等通道变形Al-5%Ti中间合金，按占纯铝重量0.2～0.6%加入到铝液中；4）将上述铝液搅拌、升温后，静置保温时间为5～60分钟；5）在720～800℃温度条件下，将铝液浇入铁模中，脱模、水冷至室温。采用本发明细化工艺，Al-5%Ti-1%B中间合金中细小的块状TiAl3和TiB2充当有效异质形核核心，提高了熔体的形核率，从而细化晶粒，工业纯铝锭晶粒尺寸可以细化到100μm以下，显著扩大等轴晶区范围，获得较好的综合物理力学性能。
法律状态
| 法律状态公告日 | 20211203 |
| 法律状态 | 专利权的终止 |
| 法律状态信息 | 未缴年费专利权终止 IPC(主分类):B22D 27/20 专利号:ZL2012105722363 申请日:20121226 授权公告日:20150722 终止日期:20201226 |
| 法律状态公告日 | 20150722 |
| 法律状态 | 授权 |
| 法律状态信息 | 授权 |
| 法律状态公告日 | 20130424 |
| 法律状态 | 实质审查的生效 |
| 法律状态信息 | 实质审查的生效IPC(主分类):B22D 27/20申请日:20121226 |
| 法律状态公告日 | 20130327 |
| 法律状态 | 公开 |
| 法律状态信息 | 公开 |
权利要求
权利要求数量（4）
独立权利要求数量（3）
1. 一种Al‑5%Ti‑1%B中间合金细化纯铝的方法，其步骤为：
1）室温下对Al‑5%Ti‑1%B中间合金进行等通道变形；
2）将放有铝锭和精炼剂的陶瓷坩埚放入井式炉中加热至760℃使之熔化；
3）将等通道变形Al‑5%Ti‑1%B中间合金加入到铝液中；
4）搅拌铝液后，升温到浇注温度，并静置保温一段时间；
5）在720～800℃温度下将铝液浇入铁模中，脱模、水冷至室温。
2.根据权利要求1所述的Al‑Ti‑B中间合金细化纯铝的方法，其特征在于：步骤1）等通道变形过程中，模具内角Φ为90～120°，模具外角Ψ为0°，每道次变形均不旋转试样，变形速度12mm/min，变形道次控制在8道次以内。
3.根据权利要求1所述的Al‑Ti‑B中间合金细化纯铝工艺，其特征在于：步骤3）等通道变形Al‑5%Ti‑1%B中间合金的添加量为纯铝重量的0.2～0.6%。
4.根据权利要求1所述的Al‑Ti‑B中间合金细化工业纯铝工艺，其特征在于：步骤4）中间合金加入铝液进行搅拌、升温后，静置保温时间为5～60分钟。
1. 一种Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝的方法，其步骤为：
1）室温下对Al-5%Ti-1%B中间合金进行等通道变形；
2）将放有铝锭和精炼剂的陶瓷坩埚放入井式炉中加热至760℃使之熔化；
3）将等通道变形Al-5%Ti-1%B中间合金加入到铝液中；
4）搅拌铝液后，升温到浇注温度，并静置保温一段时间；
5）在720～800℃温度下将铝液浇入铁模中，脱模、水冷至室温。
2.根据权利要求1所述的Al-Ti-B中间合金细化纯铝的方法，其特征在于：步骤1）等通道变形过程中，模具内角Φ为90～120°，模具外角Ψ为0°，每道次变形均不旋转试样，变形速度12mm/min，变形道次控制在8道次以内。
3.根据权利要求1所述的Al-Ti-B中间合金细化纯铝工艺，其特征在于：步骤3）等通道变形Al-5%Ti-1%B中间合金的添加量为纯铝重量的0.2～0.6%。
4.根据权利要求1所述的Al-Ti-B中间合金细化工业纯铝工艺，其特征在于：步骤4）中间合金加入铝液进行搅拌、升温后，静置保温时间为5～60分钟。
说明书
本发明属于金属材料加工领域，具体涉及到一种Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝的方法。
铝合金由于质轻、比强度高、耐腐蚀、导电导热性能好、易加工等特性，广泛应用于机械、航空航天、建筑、电器电子和汽车等领域。尤其是在高新技术领域的应用，对铝锭及铝坯在后续深加工工艺中的组织也提出了严格的要求，而控制其组织和性能的关键之一是熔铸出最佳的铸态晶粒组织——细小均匀的等轴晶。然而铝及其合金在铸造条件下容易形成粗大的晶粒组织，要实现其广泛应用，必须改善其铸态组织。
细化晶粒的方法主要有物理和化学两类，物理方法主要包括快速冷却法、机械物理细化法和物理场细化法。化学方法是加入晶粒细化剂，以促进晶粒形核或阻碍晶核长大。快速冷却法在生产简单的小型件或粉末制品时比较常用，对大型厚断面铸件的生产很难实现，而且该方法不易操作，人为因素及偶然性较大。机械物理细化法操作复杂、消耗大、易掺入杂质，而且细化效果不稳定。物理场细化法处理金属纯净度高，但需要复杂的生产设备，能耗高，而且人们对其本身机制和规律还缺乏了解。添加细化剂效果稳定、作用快、操作方便、适应性强,是一种最为经济、有效、实用的细化方法。研究表明，Al-Ti、Al-Ti-B、Al-Ti-C中间合金中的TiAl3,TiB2和TiC颗粒可作为熔体中的非均匀形核核心，对铸件有很好的细化效果。
Al-Ti-B中间合金是目前较为广泛使用的细化剂，现在大约75%的世界铝工业使用Al-Ti-B进行晶粒细化。但该类细化剂存在诸多问题，如TiB2粒子易于聚集，极易与氧化膜或熔体中的盐类熔剂结合造成夹杂；TiB2粒子尺寸粗大，在轧制晶粒度级别要求较高的铝箔时，可导致针孔，有时会使带材断裂，并损坏轧辊；细化含有Zr、Cr元素的铝及其合金时，TiB2粒子会中毒失去细化作用。
为了解决粗大TiAl3相溶解扩散不完全，TiB2粒子聚集问题，发明专利“Al-Ti-B中间合金细化纯铝工艺”（专利号：200710093880.1）提出在向铝熔体添加Al-Ti-B中间合金细化剂的同时，在铝熔体上部引入高能超声波，加快TiAl3相溶解扩散速度，增加TiB2粒子的弥散分布程度，从而提高Al-Ti-B中间合金的细化效率，铝锭晶粒尺寸可以达到150μm以下。发明专利“在超声场作用下制备铝钛碳中间合金晶粒细化剂”（专利号：200410103904.3）针对TiC相易聚集、颗粒尺寸分布范围大等问题，提出在超声场作用下制备铝钛碳中间合金，然后浇铸成锭或连铸连轧成线材。结果表明TiC相得到显著的细化和分散，对纯铝及铝合金有明显的细化效果。但是超声处理不但增加生产成本，而且在工业化生产时难以保证产品的稳定性和细化效果。
有文献报导：同时含有TiB2和TiC颗粒的Al-Ti-B-C中间合金可以克服Al-Ti-B和Al-Ti-B-C“中毒”现象。发明专利“一种Al-Ti-B-C中间合金晶粒细化剂的制备方法”（专利号：200910016566.2）提出将纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉混合后，添加到1000～1350℃的高温铝熔体中，从而获得Al-Ti-B-C中间合金细化剂。该细化剂可以将纯铝晶粒尺寸细化到200微米。该方法由于使用粉末原料、氩气保护下混料以及高温熔炼，极易烧损，增加生产成本。
为了解决TiAl3和TiB2相尺寸粗大、TiB2粒子易于聚集的问题，本发明提供了一种Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝的工艺，将Al-5%Ti-1%B中间合金中的TiAl3相从板条状转变为细小的块状，由更多细小的块状TiAl3和TiB2充当有效异质形核核心，从而提高Al-5%Ti-1%B中间合金的细化效率。
本发明的目的主要是提供一种Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝的方法，主要步骤为：
1）室温下对Al-5%Ti-1%B中间合金进行等通道变形；
2）将放有铝锭和精炼剂的陶瓷坩埚放入井式炉中加热至760℃使之熔化；
3）将等通道变形Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量0.2～0.6%加入到铝液中；
4）搅拌铝液后，升温到浇注温度，静置保温5～60分钟；
5）在720～800℃温度条件下，将铝液浇入铁模中，脱模、水冷至室温。
步骤1）等通道变形中，模具内角Φ为90～120°，模具外角Ψ为0°，每道次变形均不旋转试样，变形速度12mm/min，变形道次控制在8道次以内。
步骤4）中静置保温的时间为5～60分钟。
本发明的原理为：室温下，对Al-5%Ti-1%B中间合金进行等通道变形，Al-5%Ti-1%B中间合金中的TiAl3相从板条状转变为细小的块状，然后将不同道次等通道变形的Al-5%Ti-1%B中间合金添加到铝液中，由于更多细小的块状TiAl3和TiB2充当有效异质形核核心，提高晶体的形核率，从而细化晶粒。
实施例一
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取0、1、2、4、8道次等通道变形（模具内角110°）的Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量的0.6%加入到铝液中，搅拌、升温、静置60min后，在760℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为85~440μm，电导率为63.79~65.34%，显微硬度为31.2~38.7。
实施例二
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形（模具内角110°）的Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量的0.6%加入到铝液中，搅拌、升温、静置5min后，在760℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为89μm，电导率为64.48%，显微硬度为39.1。
实施例三
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形（模具内角110°）的Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量的0.2%加入到铝液中，搅拌、升温、静置5min后，在720℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为108μm，电导率为63.65%，显微硬度为38.6。
实施例四
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形（模具内角110°）的Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量的0.6%加入到铝液中，搅拌、升温、静置60min后，在720℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为78μm，电导率为64.86%，显微硬度为40.4。
实施例五
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形（模具内角110°）的Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量的0.2%加入到铝液中，搅拌、升温、静置5min后，在800℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为122μm，电导率为63.92%，显微硬度为38.7。
实施例六
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形（模具内角110°）的Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量的0.6%加入到铝液中，搅拌、升温、静置60min后，在800℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为113μm，电导率为64.88%，显微硬度为38.5。
实施例七
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形（模具内角90°）的Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量的0.2%加入到铝液中，搅拌、升温、静置5min后，在720℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为85μm，电导率为63.48%，显微硬度为39.6。
实施例八
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形（模具内角120°）的Al-5%Ti-1%B中间合金，按占纯铝重量的0.6%加入到铝液中，搅拌、升温、静置60min后，在800℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为134μm，电导率为64.72%，显微硬度为37.8。
比较例一
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，搅拌、升温、静置60min后，在760℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。铝锭的平均晶粒尺寸为1150μm，电导率为66.60%，显微硬度为29.3。
工业纯铝及实施例1～8细化工艺条件下纯铝的晶粒大小、电导率和显微硬度测试结果见表1。可以看到，在工业纯铝中添加等通道变形Al-5%Ti-1%B中间合金后，随着等通道变形道次的增加，纯铝的晶粒尺寸逐渐减小，相对电导率呈下降趋势，但是下降幅度不大，显微硬度呈明显上升趋势。同时，在铝锭的横截面上，等轴晶区逐渐扩大，柱状晶区逐渐减小甚至消失。
因此采用本发明Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝工艺，即在工业纯铝液中添加等通道变形Al-5%Ti-1%B中间合金，可以提高Al-5%Ti-1%B中间合金的细化效率，工业纯铝锭的晶粒尺寸可以达到100μm以下，获得较好的综合物理力学性能。
表1工业纯铝及实施例1～8工艺条件下纯铝的晶粒大小、电导率和显微硬度
价值度评估
技术价值
经济价值
法律价值
0 0 053.0分
0 50 75 100专利价值度是通过科学的评估模
型对专利价值进行量化的结果，
基于专利大数据针对专利总体特
征指标利用计算机自动化技术对
待评估专利进行高效、智能化的
分析，从技术、经济和法律价值
三个层面构建专利价值评估体
系，可以有效提升专利价值评估
的质量和效率。
总评：53.0分
该专利价值中等 （仅供参考）
本专利文献中包含【3 个技术分类】，从一定程度上而言上述指标的数值越大可以反映出所述专利的技术保护及应用范围越广。 【专利权的维持时间9 年】专利权的维持时间越长，其价值对于权利人而言越高。
技术价值 30.0
该指标主要从专利申请的著录信息、法律事件等内容中挖掘其技术价值，专利类型、独立权利要求数量、无效请求次数等内容均可反映出专利的技术性价值。 技术创新是专利申请的核心，若您需要进行技术借鉴或寻找可合作的项目，推荐您重点关注该指标。
部分指标包括：
授权周期（发明）
30 个月独立权利要求数量
0 个从属权利要求数量
0 个说明书页数
4 页实施例个数
0 个发明人数量
5 个被引用次数
0 次引用文献数量
0 个优先权个数
0 个技术分类数量
3 个无效请求次数
0 个分案子案个数
0 个同族专利数
0 个专利获奖情况
无保密专利的解密
否经济价值 7.0
该指标主要指示了专利技术在商品化、产业化及市场化过程中可能带来的预期利益。 专利技术只有转化成生产力才能体现其经济价值，专利技术的许可、转让、质押次数等指标均是其经济价值的表征。 因此，若您希望找到行业内的运用广泛的热点专利技术及侵权诉讼中的涉案专利，推荐您重点关注该指标。
部分指标包括：
申请人数量
1申请人类型
院校许可备案
0 次权利质押
0 次权利转移
0 个海关备案
否法律价值 16.0
该指标主要从专利权的稳定性角度评议其价值。专利权是一种垄断权，但其在法律保护的期间和范围内才有效。 专利权的存续时间、当前的法律状态可反映出其法律价值。故而，若您准备找寻权属稳定且专利权人非常重视的专利技术，推荐您关注该指标。
部分指标包括：
存活期/维持时间
9法律状态
无权-未缴年费
苏公网安备 32041202001399号
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