【中国发明,中国发明授权】一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法

有权-审定授权 中国

申请号:
CN201510483356.X
专利权人:
常州大学
授权公告日/公开日:
2017.12.01
专利有效期:
2015.08.07-2035.08.07
技术分类:
C08:有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
历史运营情况:
许可备案、许可备案
价值度指数:
60.0分
交易方式:
转让
价格:
面议
1176 0

发布人

常州大学

联系人何老师

0519-88238869
302910554
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著录项

申请号
CN201510483356.X
申请日
20150807
公开/公告号
CN105085951A
公开/公告日
20151125
申请/专利权人
[常州大学]
发明/设计人
[张洪文, 杨亮炯, 沙龙, 张福婷, 姜彦, 俞强]
主分类号
C08J5/18
IPC分类号
C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16
CPC分类号
C12N 9/0008(2013.01) C12N 9/16(2013.01)
分案申请地址
国省代码
江苏(32)
颁证日
G06T1/00
代理人

摘要

本发明属于光学聚酯薄膜的研究领域,尤其是一种高透光率与高雾度材料的制备方法,包括以下步骤:(1)常温下,先将八甲基环四硅氧烷进行开环反应,获得开环后的羟基硅油;(2)将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸在氮气氛围下预反应,再加入羟基硅油,升温至70-80℃,搅拌反应4-6h;(3)将步骤(2)中的反应体系流延成膜,得高透光率高雾度聚酯薄膜。本发明提供的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,工艺简单,创新性的加入带有反应性官能团的羟基硅油,以化学键将有机硅固定在据甲基丙烯酸甲酯体系内,获得兼具高透光率与高雾度的聚酯材料,其雾度可达70以上,透光率保持在80%以上,是一种理想的光扩散材料。

法律状态

法律状态公告日 20180330
法律状态 专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
法律状态信息 专利实施许可合同备案的生效
IPC(主分类):C08G 77/16
合同备案号:2018320000039
让与人:常州大学
受让人:江苏双星彩塑新材料股份有限公司
发明名称:一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法
申请日:20150807
申请公布日:20151125
授权公告日:20171201
许可种类:独占许可
备案日期:20180306
法律状态公告日 20171201
法律状态 授权
法律状态信息 授权
法律状态公告日 20151223
法律状态 实质审查的生效
法律状态信息 实质审查的生效
IPC(主分类):C08J 5/18
申请日:20150807
法律状态公告日 20151125
法律状态 公开
法律状态信息 公开
事务数据公告日 20180330
事务数据类型 专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
许可详情 专利实施许可合同备案的生效
IPC(主分类):C08G 77/16
合同备案号:2018320000039
让与人:常州大学
受让人:江苏双星彩塑新材料股份有限公司
发明名称:一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法
申请日:20150807
申请公布日:20151125
授权公告日:20171201
许可种类:独占许可
备案日期:20180306
暂无数据

权利要求

权利要求数量(6

独立权利要求数量(1

1.一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)常温下,先将八甲基环四硅氧烷进行开环反应,获得开环后的羟基硅 油;

(2)将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸在氮气氛围下预反应,再 加入羟基硅油,升温至70-80℃,搅拌反应4-6h;

(3)将步骤(2)中的反应体系流延成膜,得高透光率高雾度聚酯薄膜。

2.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述步骤(1)为:常温下,先将八甲基环四硅氧烷溶于四氢呋喃中,滴 入碱液,磁力搅拌24h后,加入稀盐酸将溶液洗至中性,除去溶液中的溶剂与 水,获得开环后的羟基硅油。

5.如权利要求2所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述四氢呋喃与八甲基环四硅氧烷体积比为4:1;所述碱液为氢氧化钠的 水溶液,pH为12,所述碱液的加入量与八甲基环四硅氧烷的体积比为1:10。

3.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述步骤(2)为:将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸置于三口 烧瓶中混合均匀,在氮气氛围、50-60℃的反应温度下反应30min,加入羟基硅 油,升温至70-80℃,搅拌反应4-6h。

6.如权利要求3所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯体积比为1:20-100,所述羟基硅油与甲基丙 烯酸甲酯的体积比为2-7:50,所述偶氮二异丁腈与甲基丙烯酸甲酯质量比为 1:25-50。

4.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述步骤(3)为:将步骤(2)中的反应体系倒入聚四氟乙烯板上,待 其流平后,室温下先至于真空烘箱中真空保存30min,接着升温至80-100℃,使 其充分固化后,从聚四氟乙烯板上取下固化后的薄膜,即为高透光率高雾度聚 酯薄膜。

1.一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤: (1)常温下,先将八甲基环四硅氧烷进行开环反应,获得开环后的羟基硅 油; (2)将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸在氮气氛围下预反应,再 加入羟基硅油,升温至70-80℃,搅拌反应4-6h; (3)将步骤(2)中的反应体系流延成膜,得高透光率高雾度聚酯薄膜。 2.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述步骤(1)为:常温下,先将八甲基环四硅氧烷溶于四氢呋喃中,滴 入碱液,磁力搅拌24h后,加入稀盐酸将溶液洗至中性,除去溶液中的溶剂与 水,获得开环后的羟基硅油。 3.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述步骤(2)为:将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸置于三口 烧瓶中混合均匀,在氮气氛围、50-60℃的反应温度下反应30min,加入羟基硅 油,升温至70-80℃,搅拌反应4-6h。 4.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述步骤(3)为:将步骤(2)中的反应体系倒入聚四氟乙烯板上,待 其流平后,室温下先至于真空烘箱中真空保存30min,接着升温至80-100℃,使 其充分固化后,从聚四氟乙烯板上取下固化后的薄膜,即为高透光率高雾度聚 酯薄膜。 5.如权利要求2所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述四氢呋喃与八甲基环四硅氧烷体积比为4:1;所述碱液为氢氧化钠的 水溶液,pH为12,所述碱液的加入量与八甲基环四硅氧烷的体积比为1:10。 6.如权利要求3所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,其特征 在于:所述丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯体积比为1:20-100,所述羟基硅油与甲基丙 烯酸甲酯的体积比为2-7:50,所述偶氮二异丁腈与甲基丙烯酸甲酯质量比为 1:25-50。

说明书

技术领域

本发明属于光学聚酯薄膜的研究领域,尤其是一种高透光率与高雾度材料的制备方法。

背景技术

近年来,随着电子产品的发展,其种类不断更新换代,显示屏作为其不可缺少一块,在近几年也有着突飞猛进的发展。其中,液晶显示技术中,以薄膜晶体管液晶显示器,以其高画质、空间利用率佳、低功耗及无辐射等优点,成为市场的主流产品。导光板作为其不可缺少的一部分——背光照明系统的组成构件,其需求量也不断增加。传统的印刷型导光板由于散射角过大,需要增加板材的厚度以减小光散射,但较厚的板材会使其明亮度降低;而注射型导光板虽然解决了高散射角的问题,但加工精度要求非常高,成本也随之提升。所以,导光板在生产实践上的研究价值显得颇为有价值。

光扩散材料指既能使光线通过又能有效散射光的材料,它能将点、线光源转化成线、面光源。目前,以透明高分子基质材料与光扩散剂进行共混来制备光扩散材料的研究非常多,特别是以丙烯酸酯类单体作为高透光性基体,不同粒径二氧化硅材料作为光扩散剂,以其成本体,性能好,成为人们关注研究的重点。另外,如何评价导光板性能,一般是通过透光率与雾度两个参数来评价,即雾度大于70,透光率大于80%的材料,兼具高雾度与高透光率的导光板才有使用价值。

发明内容

本发明目的是获得兼具高雾度与高透光率的聚酯薄膜,提供高雾度高透光率聚酯材料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)常温下,先将八甲基环四硅氧烷(D4)进行开环反应,获得开环后的羟基硅油;

(2)将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸在氮气氛围下预反应,再加入羟基硅油,升温至70-80℃,搅拌反应4-6h;

(3)将步骤(2)中的反应体系流延成膜,得高透光率高雾度聚酯薄膜。

具体地,所述步骤(1)为:常温下,先将八甲基环四硅氧烷溶于四氢呋喃中,滴入碱液,磁力搅拌24h后,加入稀盐酸将溶液洗至中性,除去溶液中的溶剂与水,获得开环后的羟基硅油。

具体地,所述步骤(2)为:将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸置于三口烧瓶中混合均匀,在氮气氛围、50-60℃的反应温度下反应30min,加入羟基硅油,升温至70-80℃,搅拌反应4-6h。

具体地,所述步骤(3)为:将步骤(2)中的反应体系倒入聚四氟乙烯板上,待其流平后,室温下先至于真空烘箱中真空保存30min,接着升温至80-100℃,使其充分固化后,从聚四氟乙烯板上取下固化后的薄膜,即为高透光率高雾度聚酯薄膜。

具体地,所述四氢呋喃与八甲基环四硅氧烷体积比为4:1;所述碱液为氢氧化钠的水溶液,pH为12,所述碱液的加入量与八甲基环四硅氧烷的体积比为10:1。

具体地,所述丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯体积比为1:20-100,所述羟基硅油与甲基丙烯酸甲酯的体积比为2-7:50,所述偶氮二异丁腈与甲基丙烯酸甲酯质量比为1:25-50。

本发明的有益效果是:本发明提供的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法,工艺简单,创新性的加入带有反应性官能团的羟基硅油,以化学键将有机硅固定在据甲基丙烯酸甲酯体系内,获得兼具高透光率与高雾度的聚酯材料,其雾度可达70以上,透光率保持在80%以上,是一种理想的光扩散材料。

附图说明

图1为羟基硅油的红外谱图;

图2为聚甲基丙烯酸甲酯与含硅聚甲基丙烯酸甲酯的红外谱图。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。

本发明方法中用于反应的羟基硅油制备方法为:常温下,取10mL八甲基环四硅氧烷溶于40mL四氢呋喃中,搅拌均匀后,加入pH为12的氢氧化钠水溶液1mL,搅拌24h后,用稀盐酸将体系洗至中性后,60℃旋蒸除去多余的溶剂与水,获得所需的羟基硅油。

图1为羟基硅油的红外谱图:3400cm-1处红外吸收峰为-OH伸缩振动,这是由D4经开环反应而得的;810cm-1和890cm-1处红外吸收峰对应-CH3的伸缩振动和平面摇摆振动,代表体系中有Si-CH3;1250cm-1处红外吸收峰代表由-CH3的扭曲振动引起;1020与1090处双峰代表体系中线性聚硅氧烷的Si-O-Si的伸缩振动。通过红外谱图,我们可以证明,实验成功通过D4开环制备了羟基硅油。

实施例1

(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL,丙烯酸0.1mL,偶氮二异丁腈0.4g,氮气氛围下充分混合后,50℃下,预反应30min;随后加入0.4mL羟基硅油,混合均匀后,升温至70℃反应4h后,停止反应,准备出料;

(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上,常温下,真空烘箱内真空保存30min后,放入鼓风烘箱内,80℃下使其充分固化,最后将其从基板上取下后,获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。

如图2所示,为聚甲基丙烯酸甲酯与含硅聚甲基丙烯酸甲酯的红外谱图:3000cm-1处红外吸收峰由饱和C-H键伸缩振动引起;1720cm-1处红外吸收峰是C=O特征吸收峰;1020cm-1处吸收峰为聚甲基丙烯酸甲酯特征吸收峰;890cm-1与811cm-1处红外吸收峰对应-CH3的伸缩振动和平面摇摆振动,图2中B的811cm-1处红外吸收峰的增强,是由于羟基硅油中Si-CH3造成的,证明实验成功在聚甲基丙烯酸甲酯中引入羟基硅油,制备了含硅聚甲基丙烯酸甲酯。

经透光率-雾度仪,波长为600nm下,测定其透光率为90.8%,雾度为73.4。

实施例2

(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL,丙烯酸0.3mL,偶氮二异丁腈0.3g,氮气氛围下充分混合后,55℃下,预反应30min;随后加入0.5mL羟基硅油,混合均匀后,升温至75℃反应5h后,停止反应,准备出料;

(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上,常温下,真空烘箱内真空保存30min后,放入鼓风烘箱内,85℃下使其充分固化,最后将其从基板上取下后,获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。

经透光率-雾度仪,波长为600nm下,测定其透光率为88.8%,雾度为76.7。

实施例3

(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL,丙烯酸0.4mL,偶氮二异丁腈0.3g,氮气氛围下充分混合后,55℃下,预反应30min;随后加入0.8mL羟基硅油,混合均匀后,升温至75℃反应5h后,停止反应,准备出料;

(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上,常温下,真空烘箱内真空保存30min后,放入鼓风烘箱内,85℃下使其充分固化,最后将其从基板上取下后,获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。

经透光率-雾度仪,波长为600nm下,测定其透光率为87.4%,雾度为79.8。

实施例4

(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL,丙烯酸0.5mL,偶氮二异丁腈0.2g,氮气氛围下充分混合后,60℃下,预反应30min;随后加入1.0mL羟基硅油,混合均匀后,升温至80℃反应6h后,停止反应,准备出料;

(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上,常温下,真空烘箱内真空保存30min后,放入鼓风烘箱内,100℃下使其充分固化,最后将其从基板上取下后,获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。

经透光率-雾度仪,波长为600nm下,测定其透光率为85.1%,雾度为80.2。

实施例5

(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL,丙烯酸0.5mL,偶氮二异丁腈0.25g,氮气氛围下充分混合后,60℃下,预反应30min;随后加入1.4mL羟基硅油,混合均匀后,升温至75℃反应6h后,停止反应,准备出料;

(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上,常温下,真空烘箱内真空保存30min后,放入鼓风烘箱内,90℃下使其充分固化,最后将其从基板上取下后,获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。

对比例1

(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL,偶氮二异丁腈0.4g,氮气氛围下充分混合后,升温至70℃反应5h后,停止反应,准备出料;

(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上,常温下,真空烘箱内真空保存30min后,放入鼓风烘箱内,80℃下使其充分固化,最后将其从基板上取下后,获得所需的纯聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。

经透光率-雾度仪,波长为600nm下,测定其透光率为92.3%,雾度为7.62。

以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

价值度评估

技术价值

经济价值

法律价值

0 0 0

60.0

0 50 75 100
0~50 50~75 75~100 价值较低 中等价值 价值较高

专利价值度是通过科学的评估模

型对专利价值进行量化的结果,

基于专利大数据针对专利总体特

征指标利用计算机自动化技术对

待评估专利进行高效、智能化的

分析,从技术、经济和法律价值

三个层面构建专利价值评估体

系,可以有效提升专利价值评估

的质量和效率。

总评:60.0


该专利价值中等 (仅供参考)

        该专利的技术、经济、法律价值经系统自动评估后的总评得分处于平均水平,可以重点研究利用其技术价值,根据法律价值的评估结果选择合适的使用借鉴方式。
        本专利文献中包含【5 个实施例】、【5 个技术分类】,从一定程度上而言上述指标的数值越大可以反映出所述专利的技术保护及应用范围越广。 【专利权的维持时间6 年】专利权的维持时间越长,其价值对于权利人而言越高。

技术价值    30.0

该指标主要从专利申请的著录信息、法律事件等内容中挖掘其技术价值,专利类型、独立权利要求数量、无效请求次数等内容均可反映出专利的技术性价值。 技术创新是专利申请的核心,若您需要进行技术借鉴或寻找可合作的项目,推荐您重点关注该指标。

部分指标包括:

授权周期(发明)

27 个月

独立权利要求数量

1 个

从属权利要求数量

5 个

说明书页数

4 页

实施例个数

5 个

发明人数量

6 个

被引用次数

0 次

引用文献数量

0 个

优先权个数

0 个

技术分类数量

5 个

无效请求次数

0 个

分案子案个数

0 个

同族专利数

0 个

专利获奖情况

保密专利的解密

经济价值    11.0

该指标主要指示了专利技术在商品化、产业化及市场化过程中可能带来的预期利益。 专利技术只有转化成生产力才能体现其经济价值,专利技术的许可、转让、质押次数等指标均是其经济价值的表征。 因此,若您希望找到行业内的运用广泛的热点专利技术及侵权诉讼中的涉案专利,推荐您重点关注该指标。

部分指标包括:

申请人数量

1

申请人类型

院校

许可备案

1 次

权利质押

0 次

权利转移

0 个

海关备案

法律价值    19.0

该指标主要从专利权的稳定性角度评议其价值。专利权是一种垄断权,但其在法律保护的期间和范围内才有效。 专利权的存续时间、当前的法律状态可反映出其法律价值。故而,若您准备找寻权属稳定且专利权人非常重视的专利技术,推荐您关注该指标。

部分指标包括:

存活期/维持时间

6

法律状态

有权-审定授权

专利交易双方达成协议后,可委托平台办理专利交易手续,平台将指定专利代理事务所办理手续。

委托办理交易手续流程

  • 01 签订专利代理委托书

    客户与平台签订专利代理委托书,委托平台办理专利权转让手续

  • 02 核实专利基本信息

    核实专利的申请日、专利号、申请号、专利权有效期等著录信息

  • 03 制作纸质材料

    制作纸质材料证明,材料包括专利交易合同、著录项目变更申报书

  • 04 专利权人/申请人盖章

    为保证专利权变更手续快速推进,请专利权人、申请人尽快对相关材料盖章并寄回

  • 05 制作电子材料

    制作电子材料,并按国知局规定的格式提交

  • 06 收取电子版手续合格通知书

    1~2个月可收到电子版手续合格通知书,平台在1~2个月内收到通知书后会通知客户,专利权的转让在发布通知书之日起生效

  • 07 申请纸质版手续合格通知书

    若客户需要纸质通知书,平台向国知局申请后,在1~2周获得纸质通知书并交给客户